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氣相色譜儀的分離系統(tǒng)與色譜分離的目的
氣相色譜的分離主要部位是分離系統(tǒng)。分離系統(tǒng)由進(jìn)樣室與色譜柱組成。進(jìn)樣室有氣體進(jìn)樣閥、液體進(jìn)樣室、熱裂解進(jìn)樣室等多種型式。色譜柱通常為內(nèi)徑2~3毫米、長1~3米、內(nèi)盛固定相的填充柱,或內(nèi)徑0.25毫米、長20米以上、內(nèi)涂固定液的開管柱。
色譜儀利用色譜柱先將混合物分離，然后利用檢測器依次檢測已分離出來的組分。色譜柱的氣相色譜儀直徑為數(shù)毫米，其中填充有固體吸附劑或液體溶劑，所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對應(yīng)的還有-一個流動相。流動相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應(yīng)的氣體，一般為氮或氫氣。待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動相，流動相帶著樣品進(jìn)入色譜柱，故流動相又稱為載氣。載氣在分析過程中是連續(xù)地以- -定流速流過色譜柱的;而樣品則只是一次一次地注入，每注入一次得到一-次分析結(jié)果。樣品在色譜柱中得以分離是基于熱力學(xué)性質(zhì)的差異。
固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力(對氣固色譜儀是吸附力不同，對氣液分配色譜儀是溶解度不同)。當(dāng)載氣帶著樣品連續(xù)地通過色譜柱時，親合力大的組分在色譜柱中移動速度慢，因為親合力大意味著固定相拉住它的力量大。親合力小的則移動快。4根柱管實際上是一根，只是用來表示樣品中各組分在不同瞬間的狀態(tài)。
氣相色譜儀色譜分離的目的就是要將組分分開,對定量分析來說至少要將難分離物質(zhì)對分離到半峰寬以下，要達(dá)到該目的，固定相的選擇性和柱效率要足夠高，才能實現(xiàn)分離目標(biāo)。
色譜柱及其長度，除了要按難分裂物質(zhì)對選擇固定相和使柱子具有足夠的理論板數(shù)之外，還要注意色譜柱裝填的情況和色譜柱管所用的材料。
一般用途的色譜柱管用不銹鋼制成。不銹鋼對大多數(shù)樣品有足夠的惰性。對含有雜原子的有機化合物，需要用玻璃柱管，以減少金屬表面的催化和吸附。在做痕量分析時，玻璃柱管應(yīng)該首先硅作硅烷化處理，硅烷化處理過程按對載體處理的要求進(jìn)行，以避免玻璃表面的硅醇基的影響。最好使用石英玻璃柱管，盡管聚四氟乙烯管對某些氣體有滲透性，但在分析痕量含硫氣體時仍然得到應(yīng)用。
為了獲得最好的分離分析效果，色譜柱長應(yīng)以最難分離的物質(zhì)對能達(dá)到所需的分離度為準(zhǔn)(分離度與柱長平方根成正比)。過長的柱子一方面保留時間不必要地加長，峰形 和峰高也會受到損失，并且對微量分析不利。色譜柱的直徑要與定性定量分析所需的樣品量相適應(yīng)。盡可能采用小內(nèi)徑柱管。小內(nèi)徑柱管的色譜柱有較高的線速有利于快速分析，適應(yīng)高靈敏度檢測器的分析，而且，在程序升溫色譜分析時，柱溫容易達(dá)到程序升溫平衡。
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