安捷倫液相色譜儀如何排出氣泡、噪音、基線毛刺、更換保護(hù)柱?跟據(jù)實(shí)驗(yàn)操作經(jīng)驗(yàn),下面解說一下容易引起液相色譜儀的故障原因和解決辦法:
1如何排除流動(dòng)相中的氣泡?如何排出流動(dòng)池中的氣泡?
避免流動(dòng)相中產(chǎn)生氣泡的zui佳方式是將流動(dòng)相經(jīng)脫氣裝置進(jìn)行脫氣。如果沒有脫氣裝置,則可以在流動(dòng)相溶劑瓶中通入氦氣進(jìn)行脫氣。也可以在檢測器的出口端加一根細(xì)管線以調(diào)節(jié)流動(dòng)池中的背壓,但必須注意不要超過流動(dòng)池的zui大壓力,否則會(huì)造成流動(dòng)池漏液或流動(dòng)池?fù)p壞。
如果流動(dòng)池中出現(xiàn)氣泡,則先摘下色譜柱,用一根管線直接將流動(dòng)相接入檢測器的入口。將異丙醇以較大的流速注入流動(dòng)池。直到基線上看不到毛刺為止。氣泡就應(yīng)該清除掉了。
2如何減少基線噪音?
無規(guī)律噪音可能與污染有關(guān)。請(qǐng)沖洗色譜柱,對(duì)樣品做合適的前處理以避免污染,并使用 HPLC 級(jí)別的溶劑。
連續(xù)噪音有可能由檢測器或泵造成。要確定問題是否發(fā)生在檢測器還是在泵,請(qǐng)先關(guān)泵停掉流量,監(jiān)測基線。如果此時(shí)基線平穩(wěn),則噪音可能與泵有關(guān)系。使用 ChemStation 在線診斷或 LC 手持控制器檢查泵方面的故障。如果停泵后噪音繼續(xù)存在,則說明噪音與檢測器有關(guān)。首先,請(qǐng)嘗試更換燈。
3什么原因?qū)е禄€毛刺?
很有可能是流動(dòng)池內(nèi)有氣泡。請(qǐng)先停泵來進(jìn)行確認(rèn),如果毛剌消失,則很有可能是由于流動(dòng)池內(nèi)有氣泡。需要沖洗流動(dòng)池。如果毛剌仍然存在,則需檢查檢測器本身的電噪音有關(guān)。
4色譜圖上出現(xiàn)鬼峰。如何消除?
可能的原因是上次進(jìn)樣組分產(chǎn)生;有污染;有氣泡;色譜柱問題;保護(hù)柱失效。
建議做樣品后應(yīng)保證有足夠時(shí)間沖洗色譜柱,有必要的話在運(yùn)行結(jié)束后使用更強(qiáng)溶劑沖洗色譜柱;
洗脫原色譜柱中得原有污染;為確保系統(tǒng)中沒有氣泡,只使用徹底脫氣后的溶劑;更換色譜柱;
更換保護(hù)柱;檢查流動(dòng)相純度;檢查樣品中的其它成分。
5如何決定何時(shí)更換保護(hù)柱?
許多實(shí)驗(yàn)人員在測試一定數(shù)量的樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣后更換保護(hù)柱。樣品數(shù)量通常由實(shí)驗(yàn)決定,在長時(shí)間未更換保護(hù)柱而造成分析柱破損時(shí)或樣品分析數(shù)量增加,而保護(hù)柱需要更換。
保護(hù)柱的更換頻率通常根據(jù)經(jīng)驗(yàn)而定,按照每個(gè)方法/樣品類型綜合考慮,許多實(shí)驗(yàn)分析人員會(huì)在完成一定數(shù)量的樣品分析或測試一些柱的性能指標(biāo)(例如增加10%峰展寬或拖尾因子,或降低10%的柱效(塔板數(shù)))后更換保護(hù)柱。