安捷倫氣質(zhì)聯(lián)用儀GCMS 7890A/5975,GC中主要包括載氣系統(tǒng),進(jìn)樣系統(tǒng),分離系統(tǒng), 檢測(cè)系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),MS中主要包括就是離子源(EI),質(zhì)量分析器,檢測(cè)器。
1載氣: 一般為氦氣
2進(jìn)樣系統(tǒng): 包括進(jìn)樣裝置和汽化室。樣品進(jìn)入汽化室后在一瞬間就被汽化,然后隨載氣進(jìn)入色譜柱。
3分離系統(tǒng): 分離系統(tǒng)主要作用部件是色譜柱。氣質(zhì)用的色譜柱是毛細(xì)管柱。
4通常來說:一根毛細(xì)管色譜柱通常由兩部分組成:管身和固定相管身。其分離效率高,分析速度快,樣品用量小。其缺點(diǎn)是樣品負(fù)荷量小,因此經(jīng)常需要采用分流技術(shù)。
5檢測(cè)系統(tǒng): 氣質(zhì)的檢測(cè)系統(tǒng)是質(zhì)譜儀。
6數(shù)據(jù)處理系統(tǒng): 即連接計(jì)算機(jī)。
質(zhì)譜法可以進(jìn)行有效的定性分析,但對(duì)復(fù)雜有機(jī)化合物的分析就顯得無能為力;而色譜法對(duì)有機(jī)化合物是一種有效的分離分析方法,特別適合于進(jìn)行有機(jī)化合物的定量分析,但定性分析則比較困難。因此,這兩者的有效結(jié)合必將為化學(xué)家及生物化學(xué)家提供一個(gè)進(jìn)行復(fù)雜有機(jī)化合物高效的定性、定量分析工具。像這種將兩種或兩種以上方法結(jié)合起來的技術(shù)稱之為聯(lián)用技術(shù),將氣相色譜儀和質(zhì)譜儀聯(lián)合起來使用的儀器叫做氣質(zhì)聯(lián)用儀。
氣質(zhì)聯(lián)用儀是利用試樣中各組份在氣相和固定液兩相間的分配系數(shù)不同,當(dāng)汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運(yùn)行時(shí),組份就在其中的兩相間進(jìn)行反復(fù)多次分配,由于固定相對(duì)各組份的吸附或溶解能力不同,因此各組份在色譜柱中的運(yùn)行速度就不同,經(jīng)過一定的柱長(zhǎng)后,便彼此分離,按順序離開色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器(質(zhì)譜儀),產(chǎn)生的離子流訊號(hào)經(jīng)放大后,在記錄器上描繪出各組份的色譜峰。氣質(zhì)聯(lián)用儀的工作過程是高純載氣由高壓鋼瓶中流出,經(jīng)減壓閥降壓到所需壓力后,通過凈化干燥管使載氣凈化,再經(jīng)穩(wěn)壓閥和轉(zhuǎn)子流量計(jì)后,以穩(wěn)定的壓力、恒定的速度流經(jīng)氣化室與氣化的樣品混合,將樣品氣體帶入色譜柱中進(jìn)行分離。分離后的各組分隨著載氣先后流入檢測(cè)器(質(zhì)譜儀),然后載氣放空。檢測(cè)器將物質(zhì)的濃度或質(zhì)量的變化轉(zhuǎn)變?yōu)橐欢ǖ碾娦盘?hào),經(jīng)放大后在記錄儀.上記錄下來,就得到色譜流出曲線。根據(jù)色譜流出曲線上得到的每個(gè)峰的保留時(shí)間,可以進(jìn)行定性分析,根據(jù)峰面積或峰高的大小,可以進(jìn)行定量分析。
定性分析原理
將待測(cè)物質(zhì)的譜圖與譜庫中的譜圖對(duì)比定性。
定量分析原理
相對(duì)定量方法(峰面積歸-法) :由氣質(zhì)聯(lián)用儀得到的總離子色譜圖或質(zhì)量色譜圖,其色譜峰面積與相應(yīng)組分含量成正比,可對(duì)某- -組分進(jìn)行相對(duì)定量。
絕對(duì)定量法(標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定法) : 配制一組合適濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品,在最佳測(cè)定條件下,由低濃度到高濃度依次測(cè)定它們的吸光度A,以吸光度A對(duì)濃度C作圖得A-C標(biāo)準(zhǔn)曲線。在相同的測(cè)定條件下,測(cè)定未知樣品的吸光度,從A-C標(biāo)準(zhǔn)曲線上用內(nèi)插法求出未知樣品中被測(cè)元素的濃度。
氣質(zhì)聯(lián)用的優(yōu)越性
1定性可靠性高,普通氣相,質(zhì)譜檢測(cè)器提供了質(zhì)量分析的另一個(gè)定性手段。
2相比通用型檢測(cè)器,靈敏度變高。
3可以檢測(cè)大多數(shù)的氣態(tài)化合物,而高靈敏度的GC可化合物類型受限,高通用型的GC靈敏度受限。
氣質(zhì)聯(lián)用儀主要用途
氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法是重要的質(zhì)量分離檢測(cè)技術(shù),不受化學(xué)基質(zhì)干擾,具有高靈敏度和高特異性的性能,已成為食品安全、農(nóng)殘分析、農(nóng)藥質(zhì)量監(jiān)控的主流技術(shù)。