什么是氣相色譜儀柱上進樣?
氣相色譜儀分析中,為了克服一般氣化室氣化過程中的溶質(zhì)擴展、反吹和組分的熱分解現(xiàn)象,可用針頭比較長的注射器將樣品直接打到填充柱頂端的固定相上,使液體樣品瞬間氣化后進入填充柱的第一塊塔板,以提高柱效。這種進樣方法稱為柱上進樣。
為了適應(yīng)不同沸點的樣品,氣相色譜儀柱上進樣有加熱和不加熱有兩種類型。
一、柱上進樣類型:
1、不加熱的柱上進樣。
2、加熱的柱上進樣:
注意: 對于加熱的柱上進樣,色譜柱固定相要裝到溫度最高處,但不能裝滿,色譜柱不填充固定相部分的長度以注射針尖不穿過固定相為限。
二、、特點:
1、特別適合微量雜質(zhì)的分析(如農(nóng)藥殘留分析)。
2、可采用程序升溫:
a,當(dāng)分析微量雜質(zhì)時,可在初始柱溫較低時進樣,溶劑會很快跑掉,升溫后被測組分被趕出,等于濃縮。
b,對于低沸點樣品,柱上進樣的分析精度很好。但組分沸點高于250℃時,瞬間氣化比較困難。
三、注意事項:
1、為防止損壞注射針頭,堵塞色譜柱固定相的材料最好用玻璃棉。
2、柱上進樣操作的關(guān)鍵是注射針要插到足夠的深度,否則體現(xiàn)不出其優(yōu)勢。
3、通常一般快速氣化室可以改成柱上進樣。