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影響液相色譜儀蒸發(fā)光散射檢測(cè)器的基本因素
發(fā)表時(shí)間:2022/4/19 11:44:11  |  點(diǎn)擊率:7673

蒸發(fā)光散射檢測(cè)器(Evaporative light Scattering Detector, ELSD)已經(jīng)開(kāi)發(fā)生產(chǎn)數(shù)十年,但是對(duì)于許多色譜工作者來(lái)說(shuō),它仍是一個(gè)新產(chǎn)品。第一臺(tái)ELSD是由澳大利亞的Union Carbide研究實(shí)驗(yàn)室的科學(xué)家研制開(kāi)發(fā)的,并在八十年代初轉(zhuǎn)化為商品,八十年代以激光為光源的第二代ELSD面世。此后,通過(guò)不斷設(shè)計(jì)提高了ELSD的操作性能?,F(xiàn)在ELSD越來(lái)越多的作為通用型檢測(cè)器用于高效液相色譜、超臨界色譜(SFC)和逆流色譜中。液相色譜儀蒸發(fā)光散射檢測(cè)器ELSD最大的優(yōu)越性在于能檢測(cè)不含發(fā)色團(tuán)的化合物,如:碳水化合物、脂類、聚合物、未衍生脂肪酸和氨基酸、表面活性劑、藥物,并在沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)品和化合物結(jié)構(gòu)參數(shù)未知的情況下檢測(cè)未知化合物 。

影響液相色譜儀蒸發(fā)光散射檢測(cè)器檢測(cè)性能的基本因素

1,操作模式選擇,選擇合適的操作模式可提高方法的靈敏度,操作模式的選擇取決于樣品的揮發(fā)性、流動(dòng)相的組成及其流速。

2,流動(dòng)相組成及流速選擇,流動(dòng)相的揮發(fā)性越好,方法的靈敏度越高。流動(dòng)相的流速越低,相應(yīng)的信號(hào)越強(qiáng)。

3,漂移管溫度對(duì)基線水平和噪音的影響并無(wú)明顯規(guī)律性。最優(yōu)溫度應(yīng)為在流動(dòng)相基本揮發(fā)基礎(chǔ)上,產(chǎn)生可接受噪音的最低溫度。

4,載氣流速是影響檢測(cè)性能的一個(gè)很重要因素。最優(yōu)載氣流速應(yīng)是在可接受噪音的基礎(chǔ)上(例如0.5mV),產(chǎn)生zui大檢測(cè)響應(yīng)值時(shí)的zui低流速。

液相色譜儀蒸發(fā)光散射檢測(cè)器檢測(cè)時(shí)的數(shù)據(jù)處理模式

液相色譜儀蒸發(fā)光散射檢測(cè)器檢測(cè)最常采用的數(shù)學(xué)模型是lgy=algx+b (y為響應(yīng)值,x為進(jìn)樣量或樣品濃度,a、b為回歸常數(shù)),也有采用二次曲線模型的(y=ax2+bx+c)。由于響應(yīng)值(y)與進(jìn)樣量(x)之間并非線性關(guān)系,故其數(shù)據(jù)處理不同于紫外檢測(cè)方法。

液相色譜儀蒸發(fā)光散射檢測(cè)器測(cè)定已知物質(zhì)的含量時(shí),一般應(yīng)用隨行標(biāo)準(zhǔn)曲線法而非外標(biāo)法,因?yàn)樾U€性方程的截距并不為零。新藥基準(zhǔn)品的建立,除了對(duì)照品為另外一種含量已知、結(jié)構(gòu)相似的物質(zhì)外,數(shù)據(jù)處理方式同上相似。

液相色譜儀蒸發(fā)光散射檢測(cè)器測(cè)定物質(zhì)純度時(shí),由于響應(yīng)值與進(jìn)樣量間并非線性關(guān)系,多通過(guò)繪制其中的一種或數(shù)種物質(zhì)的隨行標(biāo)準(zhǔn)曲線來(lái)加以校正。多組分物質(zhì)的分析,除了隨行校正曲線的線性范圍有所區(qū)別外,數(shù)據(jù)處理同上類似。盡管存在一些不足之處,但是ELSD作為一種新型的通用型質(zhì)量檢測(cè)器,具有許多獨(dú)特的優(yōu)勢(shì),例如它的通用性,響應(yīng)因子的一致性以及與梯度洗脫相容等,將在無(wú)特征紫外吸收物質(zhì)的分析方面發(fā)揮越來(lái)越重要的作用。

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