氣相色譜儀的進(jìn)樣應(yīng)針對不同的分析任務(wù)來選擇不同的進(jìn)樣系統(tǒng)。液體進(jìn)樣閥:一般用于液體樣品的在線取樣分析
氣化室(將液體樣品瞬間汽化為蒸氣)是一種將液體或固體樣品立即加熱成蒸汽并保持化學(xué)性質(zhì)不變的裝置。當(dāng)早期氣化室的金屬表面溫度在250~300℃時,催化作用會增強(qiáng),如類固醇和中草藥中的許多成分會發(fā)生變化。為此,設(shè)計(jì)了一種內(nèi)襯玻璃的氣化室,即在金屬氣化室中插入石英玻璃內(nèi)襯,以避免樣品與金屬表面接觸。
氣相色譜儀液體注入系統(tǒng):目前,氣化室的結(jié)構(gòu)多種多樣。一個優(yōu)秀的氣化室應(yīng)該具備以下幾點(diǎn):
1。配備有足夠大熱容的金屬塊。目前,常用的是不銹鋼,其次是銅
2。溫度可控制在50~450℃。為保證重復(fù)性,溫度控制精度應(yīng)小于±0.5℃。由于當(dāng)前色譜柱允許的最高溫度限制,大多數(shù)分析儀的溫度低于400℃
3。氣化室體積小,內(nèi)徑細(xì),以提高載體氣體在襯里中的速度,避免樣品氣化后的擴(kuò)散,從而獲得理想的峰形。但是,氣化室的體積應(yīng)大于氣化后樣品的體積,否則會導(dǎo)致樣品倒回并加寬峰值
4。載氣在進(jìn)入氣化室之前應(yīng)進(jìn)行預(yù)熱,以保持氣化室的溫度,并防止樣品重新冷凝
5。氣化室的大小確保了當(dāng)使用普通注射器注射時,樣品可以被注射到理想的氣化區(qū)域
6。氣化室壁足夠惰性,對樣品沒有催化分解作用。內(nèi)壁的飾面應(yīng)足夠高
7。氣化室中沒有死角,以避免樣品反吹
8。具有墊片吹掃功能。當(dāng)墊片要求較高時,應(yīng)進(jìn)行時效處理,但不能避免材料中的低分子成分。當(dāng)氣化室在高溫下運(yùn)行時,橡膠材料將分解,或者在注射過程中溶劑可能留在間隔物中。如果沒有間隔物吹掃功能,這些污染物可能會進(jìn)入色譜柱并形成鬼峰。間隔棒的吹掃氣路基本上是一個將間隔棒與樣品氣化區(qū)分離的結(jié)構(gòu),即分離載氣,并從間隔棒底部吹出1~3mlmin的氣流。即使隔套中有污染物流出,也會被吹掃氣流帶出氣化室。因此,對于痕量和痕量分析來說,間隔棒的清洗功能是必不可少的。如果它沒有間隔棒的清洗功能,為了消除間隔棒的影響,最好使用帶聚四氟乙烯膜的耐高溫硅橡膠墊,并在運(yùn)行時保持間隔棒在較低的溫度
9。結(jié)合不同注射工藝的要求,盡量通過簡單組合來滿足不同的需要
10。方便的維護(hù)、拆卸和清潔
從上述分析可以看出,不可能設(shè)計(jì)出能夠滿足各種需求的進(jìn)樣系統(tǒng)。因此,不同應(yīng)用范圍的氣相色譜儀儀器需要配備不同的進(jìn)樣器。