島津氣相色譜儀配置的檢測(cè)器有FID檢測(cè)器、ECD檢測(cè)器、FPD檢測(cè)器、FTD檢測(cè)器、TCD檢測(cè)器等,各檢測(cè)器使用注意事項(xiàng)如下:通用檢測(cè)器可以分析范圍廣泛的化合物,其中火焰離子化檢測(cè)器(FID)是最常見(jiàn)的,因?yàn)樗梢苑治鰩缀跛械挠袡C(jī)化合物。相比之下,選擇性高靈敏度檢測(cè)器只能選擇性地、高靈敏度地檢測(cè)特定類(lèi)型的化合物。大多數(shù)檢測(cè)器需要一種或多種氣體才能正常工作。有燃燒氣、反應(yīng)氣、輔助氣和尾吹氣。在某些情況下,一種氣體可能有多種用途。
FID檢測(cè)器是以氫氣和空氣燃燒的火焰作為能源,利用含碳有機(jī)物在火焰中燃燒產(chǎn)生離子,在外加電場(chǎng)的作用下,使離子形成離子流,根據(jù)離子流產(chǎn)生的電信號(hào)強(qiáng)度,檢測(cè)被色譜柱分離出的組分。
FID檢測(cè)器使用事項(xiàng)
氫氣、空氣的比例1:10
檢測(cè)器溫度設(shè)置高于色譜柱實(shí)際工作的溫度,建議使用溫度大于等于250C
在未接上色譜柱時(shí),不要打開(kāi)氫氣閥門(mén)
必須在溫度升高后再點(diǎn)火,關(guān)閉時(shí),應(yīng)先熄火再降溫
因故障導(dǎo)致火焰熄滅,應(yīng)盡量關(guān)閉氫氣閥門(mén),排除了故障重新點(diǎn)火時(shí),再打開(kāi)氫氣閥門(mén)
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ECD檢測(cè)器
由柱流出的載氣和尾吹氣進(jìn)入ECD他在放射源(Ni-63)放出的β射線(xiàn)轟擊下被電離,產(chǎn)生大量的離子,在電源、陰極和陽(yáng)極電場(chǎng)的作用下,該電子流向陽(yáng)極,得到-一個(gè)穩(wěn)定的基流當(dāng)電負(fù)性組分(鹵素元素等)進(jìn)入檢測(cè)器時(shí),捕獲游離的電子,使基流下降,產(chǎn)生-負(fù)峰,通過(guò)放大器放大,將負(fù)峰轉(zhuǎn)換為征峰后記錄儀記錄下譜圖信息。
ECD檢測(cè)器使用事項(xiàng)
氣路要安裝氣體過(guò)濾器和氧氣捕集器
ECD使用溫度為250~ 350°C,否則檢測(cè)器很難平衡,建議使用溫度為300°C
ECD升溫前通載氣約10min,先升檢測(cè)器溫度再升進(jìn)樣口、柱溫。
ECD電流最大為2nA,通常為0.5~1nA
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FPD檢測(cè)器
色諧柱流出物和空氣混合后進(jìn)入燃燒噴嘴,過(guò)量的氫從池四周的環(huán)形孔流出,這樣形成了一根較大的擴(kuò)散富氫焰。烴類(lèi)和硫、磷化合物在火焰中分解,并產(chǎn)生復(fù)雜的化學(xué)反應(yīng),發(fā)出特征光。P采用526um的濾光片,s采用394mnm的濾光片,S. P的特征光適過(guò)后進(jìn)入光電倍增管將光信號(hào)轉(zhuǎn)化為電信號(hào),并對(duì)信號(hào)進(jìn)行放大輸出信號(hào)到記錄儀。
FPD檢測(cè)器使用事項(xiàng)
建議FPD使用溫度≥250°C
FPD的氫氣、空氣流量與FID不同必須在溫度升高后再點(diǎn)火,關(guān)閉時(shí),應(yīng)先熄火再降溫濾光片表面應(yīng)清潔無(wú)污物,勿用手觸摸其表面
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FTD檢測(cè)器
有機(jī)氮化合物在堿金屬表面熱分解成激發(fā)態(tài)氮化物CN*, CN*又從堿金屬表面吸收電子,生成CN,放出電子后的堿金屬生成正離子,產(chǎn)生的信號(hào)電流被檢出。
FTD檢測(cè)器使用事項(xiàng)
銣珠:避免樣品中帶水
氣源:載氣N2或He,要求純度99.999%
一般He的靈敏度高空氣最好是選鋼瓶空氣,無(wú)油
氫氣要求純度99.999%
使用FTD時(shí),不推薦使用含氰基固定液的色譜柱,比如OV-1701。
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TCD檢測(cè)器
利用被測(cè)組分和載氣的熱導(dǎo)系數(shù)不同而產(chǎn)生響應(yīng)信號(hào)。
載氣以一定的流量通過(guò)測(cè)量池和參比池,并供給恒定的橋電流,此時(shí)池體恒溫,電橋處于平衡狀態(tài),無(wú)信號(hào)輸出。
組分進(jìn)入測(cè)量池時(shí),組分和載氣的熱導(dǎo)系數(shù)不同,使測(cè)量池?zé)崦粼?錸鎢絲}的溫度發(fā)生變化熱敏元件的電阻隨之變化,電橋失去平衡,產(chǎn)生輸出電壓。
TCD檢測(cè)器使用事項(xiàng)
載氣中含有氧氣時(shí),熱絲壽命會(huì)縮短,所以載氣中必須徹底除氧
用氫氣作載氣時(shí),氣體排至室外檢測(cè)器通電之前,一定要確保載氣已經(jīng)通過(guò)了檢測(cè)器,防止熱絲燒斷
檢測(cè)器電流越高,靈敏度越高,但燈絲壽命會(huì)縮短
使用應(yīng)注意尾吹氣不能關(guān)閉,默認(rèn)值為8mL/min。關(guān)機(jī)時(shí)一定要先關(guān)檢測(cè)器電源,然后關(guān)載氣。