人類賴以生存的空氣、水、土壤、食品等因工業(yè)和生活發(fā)展而受到污染,相關(guān)的食品、環(huán)境、疾病相關(guān)的問題也不斷曝出。
什么是硒?硒對(duì)人體有什么作用?
硒作為人體和動(dòng)物體必需的微量元素之一,其在身體中具有抗氧化作用而延遲人體衰老、預(yù)防和抵抗癌癥、增強(qiáng)免疫系統(tǒng)抵抗能力等作用。通過對(duì)硒元素的深入研究,發(fā)現(xiàn)大骨節(jié)病、糖尿病、心血管疾病、肝病、甲狀腺功能異常、癌癥、生殖異常等疾病與體內(nèi)缺硒息息相關(guān)。
隨著人們的生活水平日益提高,對(duì)健康營(yíng)養(yǎng)的飲食攝入越來越關(guān)注。市場(chǎng)上流通的富硒食品種類也日漸豐富多樣,但其中也充斥著一些偽劣產(chǎn)品,因此對(duì)富硒食品的檢測(cè)需求也越來越多。
目前硒元素的檢測(cè)方法主要有分光光度法、電化學(xué)法、催化動(dòng)力學(xué)法、原子吸收光譜法、原子熒光法和ICP-MS法等。隨著分析技術(shù)的發(fā)展與成熟,ICP-MS因其在檢出限、線性范圍、平均檢測(cè)成本方面有更大優(yōu)勢(shì)而逐漸成為元素分析實(shí)驗(yàn)室的首選。
ICP-MS碰撞池技術(shù)測(cè)定食品中微量硒元素的方法。采用一般的方法不能消除測(cè)定過程中的增敏效果,從而導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高。選用78Se進(jìn)行測(cè)定,以2%(V/V)異丙醇作為基體改進(jìn)劑消除增敏作用,鍺作為內(nèi)標(biāo)校正元素,建立了微波消解前處理,ICP-MS碰撞池技術(shù)測(cè)定食品中微量硒元素的方法,該方法干擾小,靈敏度高,檢出限低,結(jié)果準(zhǔn)確可靠,可用于食品中微量硒的測(cè)定。
1.樣品處理
稱取平行樣品0.2 g~1.0 g(精確至0.1 mg)于微波消解罐中-加硝酸6 mL-再加入過氧化氫2 mL-旋緊外蓋置于微波消解儀中,程序完成,冷卻后取出-打開罐蓋,在控溫趕酸器上加熱趕酸至剩余1~2mL左右,冷卻后轉(zhuǎn)移至25.0 mL容量瓶或比色管中,用去離子水少量多次洗滌消化罐,合并洗液,用水定容至刻度,混勻備用。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。
2.定量分析
使用1000 mg/L的硒標(biāo)準(zhǔn)溶液以3%硝酸溶液配制成1 mg/L的硒標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。吸取適量硒標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,用3%硝酸溶液逐級(jí)稀釋配制成以下標(biāo)準(zhǔn)系列:硒濃度為0.00 μg/L,1.00 μg/L,5.00 μg/L,10.0 μg/L,20.0 μg/L,50.0 μg/L。內(nèi)標(biāo)溶液的配制:儀器定量測(cè)定采用鍺元素作為內(nèi)標(biāo)的外部校正方式,吸取適量1000 mg/L的鍺標(biāo)準(zhǔn)溶液,用3%硝酸溶液和異丙醇稀釋至使用濃度為 1.0 mg/L,其中異丙醇含量為40%(由于儀器引入內(nèi)標(biāo)溶液管路孔徑大約為樣品液引入管路孔徑的二十分之一,因此實(shí)際引入儀器的異丙醇濃度約為2%。)。
調(diào)諧儀器各項(xiàng)參數(shù)達(dá)到測(cè)定要求,編輯測(cè)定方法、數(shù)據(jù)處理方法,通過三通混合器在線引入內(nèi)標(biāo),觀察內(nèi)標(biāo)靈敏度及其穩(wěn)定性,符合要求后,將標(biāo)準(zhǔn)系列、空白試劑、樣品溶液分別導(dǎo)入儀器。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線、根據(jù)回歸方程分別計(jì)算出樣品中硒元素的濃度。
建立用微波消解-ICP-MS法測(cè)定食品中微量硒元素,加入2%的異丙醇作為基體改進(jìn)劑,采用鍺元素進(jìn)行內(nèi)標(biāo)校正、碰撞池技術(shù)進(jìn)行測(cè)定。
ICP-MS碰撞池技術(shù)測(cè)定食品中微量硒元素的方法優(yōu)點(diǎn):
操作簡(jiǎn)單快捷、試劑使用量少、干擾消除徹底、準(zhǔn)確度高,加入異丙醇提高儀器靈敏度、降低了檢出限。
應(yīng)用該方法測(cè)定食品中硒元素能大大提高工作效率,結(jié)果準(zhǔn)確可靠。