為了提高痕量金屬檢測(cè)的準(zhǔn)確度和精密度,必須采取措施控制空白值。實(shí)驗(yàn)室中重要的是限制外部污染源對(duì)樣品的污染,ICP-MS/電感耦合等離子體質(zhì)譜儀樣品的污染來(lái)源包括:
空氣污染
受污染的酸和試劑
受污染的玻璃和塑料儀器
人為污染
污染主要取決于實(shí)驗(yàn)環(huán)境。任何或所有污染源都可能對(duì)樣品或空白樣品造成嚴(yán)重污染,必須采取措施減少污染
1)空氣污染
空氣污染是由于樣品在采樣、加工和制備過(guò)程中暴露在未經(jīng)過(guò)濾的空氣中造成的。開(kāi)式容器消化系統(tǒng)中消化罐的腐蝕是一個(gè)主要的污染源。其他污染源包括實(shí)驗(yàn)室灰塵,如天花板灰塵、油漆剝落、毛絨地毯和鞋子上的灰塵。通風(fēng)過(guò)程中,可能會(huì)從外部或腐蝕的管道引入一些污染。
空氣污染可以通過(guò)減少樣品暴露在未過(guò)濾空氣中來(lái)實(shí)現(xiàn),具體方法如下:
使用封閉式消化系統(tǒng)
使用高效顆??諝膺^(guò)濾器(HEPA)
使用HEPA的封閉式自動(dòng)取樣器
在潔凈室進(jìn)行試驗(yàn)
2)受污染的酸和試劑
受污染的酸和試劑是金屬污染的重要來(lái)源。ICP-MS/電感耦合等離子體質(zhì)譜儀對(duì)大多數(shù)元素的檢測(cè)限很低,因此需要使用高純度試劑。一般來(lái)說(shuō),痕量分析需要ASTM 1型標(biāo)準(zhǔn)水。這種水的電阻系數(shù)為18mW cm-1,或含有極少量的金屬離子。用于稀釋或消化的酸必須含有少量的金屬,以免干擾空白溶液中的目標(biāo)金屬的檢測(cè)。它至少含有微量的金屬級(jí)酸,通常指定為半導(dǎo)體級(jí)酸。半導(dǎo)體級(jí)酸是通過(guò)亞沸騰蒸餾提純的酸。實(shí)驗(yàn)室可以自行購(gòu)買(mǎi)或制備。當(dāng)然,高純度的酸必須小心保存并使用以保持其純度。因此,建議將高純度試劑保存在密封的小容量容器中,該容器通常由氟碳污染。
3)受玻璃和塑料儀器
受污染的玻璃和塑料儀器是實(shí)驗(yàn)空白增加的另一個(gè)常見(jiàn)來(lái)源。它通常包括取樣、儲(chǔ)存和制備過(guò)程中的樣品容器,以及樣品制備過(guò)程中的酸和試劑容器。還包括移液管、槍頭、手套、燒杯、勺子等工具和包括普通實(shí)驗(yàn)室用品,如與樣品或含有樣品的容器接觸的擦拭用品或塑料薄膜??傊?,zui好避免樣品與任何不干凈或金屬含量未知的物質(zhì)接觸
4)人為污染
人為污染是指實(shí)驗(yàn)人員引入樣品的污染,可能是指紋,因?yàn)橹讣y通常含有各種高濃度金屬,各種洗滌用品和化妝品會(huì)增加指紋中的金屬含量。珠寶也能增加微量金屬的背景。實(shí)驗(yàn)人員造成的空氣污染也很重要,主要包括衣服上的灰塵、線和皮屑,以及頭發(fā)、咳嗽或打噴嚏產(chǎn)生的飛沫。許多洗發(fā)水含有硒和鉛,護(hù)膚霜含有鋁、鈦、鋅、鎂和許多微量成分。唇膏、睫毛膏、腮紅、眼影和粉劑中含有元素和微量元素在元素周期表中。因此,在處理樣品時(shí),建議穿戴干凈的非棉實(shí)驗(yàn)服或工作服、無(wú)金屬手套、鞋套、帽子、口罩和整套工作服,這對(duì)痕量分析非常必要。
電感耦合等離子體質(zhì)譜儀/ICP-MS是 20世紀(jì)80年代初發(fā)展起來(lái)的商品化分析技術(shù) ,已應(yīng)用于幾乎所有分析領(lǐng)域的痕跡、微量和常量元素的測(cè)定。并且實(shí)現(xiàn)了一次采集完成多元素同時(shí)測(cè)定,同時(shí)提供同位素的信息,形態(tài)分析是 ICP-MS 發(fā)展zui快的領(lǐng)域之一,即色譜技術(shù)與 ICP-MS 的聯(lián)用