電感耦合等離子體質(zhì)譜-等離子體(Plasma) 一詞首先由Langmuir在1929年提出,目前一般指電離度超過0.1%被電離了的氣體,這種氣體不僅含有中性原子和分子,而且含有大量的電子和離子,且電子和正離子的濃度處于平衡狀態(tài),從整體來看是處于中性的。從廣義上講像火焰和電弧的高溫部分、火花放電、太陽和恒星表面的電離層等都是等離子體。等離子體可以按溫度分為高溫等離子體和低溫等離子體兩大類。當溫度高達106-108K時,所有氣體的原子和分子完全離解和電離,稱為高溫等離子體;當溫度低于6-105K時,氣體部分電離,稱為低溫等離子體。
二手ICPMS電感耦合等離子體質(zhì)譜-等離子的形成
電感耦合等離子是通過將射頻( RF)發(fā)生器產(chǎn)生的能量在電磁場中耦合至等離子支持氣所形成的。其中電磁場是通過對負載線圈施加一定RF功率(典型值為700~1500W)而產(chǎn)生。負載線圈是由直徑為3mm粗銅管,環(huán)繞成2匝或3匝3cm大小的銅環(huán),繞石英炬管安裝并將所形成的等離子限制在炬管內(nèi)。所產(chǎn)生的交變電流場振蕩頻率與調(diào)諧RF發(fā)生器一致。點火時,利用特斯拉( Tesla)線圈放電或壓電啟動器使線圈附近的等離子支持氣電離,形成“種子”電子,將等離子點燃。等離子點燃后,通過感應(yīng)耦合得以維持。“種子”電子在電磁射頻場中加速,與中性氣體原子碰撞,形成電離媒介(常壓下氬氣氛圍中加速電子的平均自由程約為1pm。)電子與原子的碰撞產(chǎn)生更多電子,造成“雪崩”效應(yīng),進而維持等離子。氣體一旦電離后,只要負載線圈上施加有RF功率,氣體粒子將進行自我維持。等離子體(ICP)是外形像明亮的火球狀的放電體。
(1)負載線圈
負載線圈,作為自由運行發(fā)生器中RF振蕩電路的組合部分或晶控振蕩系統(tǒng)的調(diào)諧網(wǎng)絡(luò)組成部分,通常是由2~3匝、直徑3mm粗的銅管繞成3cm大小螺旋環(huán)組成。冷卻液或冷卻氣通過銅管,帶走熱量,將銅管過度受熱形變降至最低。銅線圈,起到類似天線的作用,形成電磁場,用以維持等離子??梢赃@樣認為,線圈是RF轉(zhuǎn)換器的“初級”繞組,等離子為“二級”繞組,因此能將能量轉(zhuǎn)移,維持等離子。且等離子主要集中在負載線圈內(nèi)部。線圈相鄰匝之間不可接觸,且必須盡量接近及統(tǒng)一,才能形成均一場。
負載線圈通常具有三種接地方式:前端接地(距炬管底端最近),后端(最接近樣品注射管),或中間接地。接地位置影響采樣接口二次放電,而二次放電嚴重影響離子束中分子氧化物及雙電荷離子的形成。有制造廠商采用交錯式線圈,其中一個線圈前端接地,另一個線圈后端接地。
(2)射頻發(fā)生器
通常采用兩種基本電路,產(chǎn)生ICP所需的RF能量:
①固定頻率晶控振蕩器;
②自由可變振頻振蕩器。
兩種電路均可用來形成等離子進行電離。射頻發(fā)生器,用于形成ICP,是由有限組件構(gòu)成的簡單電路,產(chǎn)生一定頻率的交變電流。這些發(fā)生器的輸出功率必須達到2kW,以有效維持氬氣等離子氣壓。
(3)炬管
炬管是用于包含并輔助等離子形成的器件。通常由不吸收FR輻射的材料制成,因此不會降低負載線圈形成的磁場??梢圆捎锰沾苫虻鹬苽渚婀?,但目前大多采用石英制成,因石英熔點足夠高,能夠在高溫氬氣ICP中工作。
石英炬管位于負載線圈中心,當炬管各層通入氬氣,對其施加一定的RF功率且提供“種子”電子時,將形成扁長橢球狀等離子體火焰。若施加功率過大,則等離子體溫度升高,足以熔化炬管。此種功率不完全適合用于光譜分析。由于過大功率條件下,等離子表面存在勢壘,造成趨膚效應(yīng),很難有效地將樣品氣溶膠引入等離子體中。此勢壘傾向于將氣溶膠粒子阻隔在等離子外圍,而不是將粒子引入等離子內(nèi)部。除非樣品能夠達到等離子最佳激發(fā)區(qū),否則靈敏度明顯受限。