二手ICP-MS質(zhì)譜的開機、關(guān)機、維護等詳細操作
二手icp-ms質(zhì)譜開機
開機注意:1 氬氣0.75-0.8,氦氣:10-20psi,循環(huán)水壓機溫度:22度;
2 氬氣瓶先打開,再開儀器左側(cè)的兩個黑色開關(guān),再開電腦;
3 平時真空泵過載開關(guān)一直是開啟的,遇到特殊情況會跳闡保護,要等一會兒再打開這個真空泵開關(guān)。
開門清洗錐
1 不需開電腦,只要打開儀器主機電源及氬氣瓶即可;
2 打開頂蓋。用支撐架撐起來;
3 按下右邊電磁鐵開關(guān)。等一分鐘后,會叫到一聲嘀嗒聲的開門聲;
4先打開左側(cè)小門,再打開右側(cè)大門。
每月清洗一次采樣錐、截取錐。
1 清洗方法:用棉簽、百分之1的硝酸、去離子水清洗干凈后晾干備用;
2 可用二套錐輪流使用,即取下一套清洗后備用,換上另一套干凈的。
3 使用廠家提供的專用工具安裝。一般這個工具放在儀器主機內(nèi)角落里,要打開右側(cè)的門,才能找到。
分析模式
1 標準模式:不用氦氣??捎脴藴孰p調(diào)諧液(一個小瓶子,平時要放到冰箱中保存)調(diào)諧,如果標準模式調(diào)諧正常,說明儀器在軟、硬件方面,都是運行正常的。
2 KED模式:要開氦氣。如果氦氣壓力發(fā)生故障,如漏氣等,將會影響三級真空度(就是分子渦輪泵中)。儀器右邊氦氣進口處的不銹鋼管路,容易漏氣。這個接頭中,有一個白色的硅橡膠墊,中間有一小孔,里面還有一個金屬環(huán),要先套在管子上,然后將不銹鋼氣管插入這個硅橡膠墊的小孔中,要慢慢地旋進去,有點緊,但還是能插到底,最后可用老虎鉗將螺帽旋緊固定。
檢查氦氣,不能漏氣
氦氣鋼瓶是灰色的,將上面的總閥關(guān)閉,如果管道不漏氣,則壓力表指示不變。如果漏氣,則二個壓力表將很快回到零位。
判斷循環(huán)水機的正常工作
1 正常情況下噪音是有點,但不是很大,如果噪音特別響,機箱也是很振動,說明有故障。原因是里面有沉淀雜物,要拆下清洗,減少噪音。
2 一般情況3個月左右要換一次純凈水。并加一滴廠家的防腐液。打開頂蓋上的小蓋子,擰松蓋子,即可加水,加水前先放出舊水,下面有個龍頭可放出水。
3 循環(huán)水機設(shè)置溫度為22度,紅色是實際水溫,當紅色水溫下降到綠色22度時,說明循環(huán)水機的壓縮機起動制冷了。
進樣管堵塞
進樣管堵塞時,樣品進不到霧化室中去,并且泵管會沖出來。
進樣管中有小顆粒,可用粗一些的頭發(fā)絲或軟刷子的毛發(fā),從尖端伸進去,捅開小顆粒。
泵管夾失靈
這個泵管夾夾不緊管子,暫時用紙墊上去,才能夾緊管子。
取下夾子,將里面的彈簧拉長些,就有彈力了。
氬氣
抽真空前要開氬氣,一定要開氬氣。
換鋼瓶方法
icp-ms換氬氣時,一定要將減壓器的調(diào)節(jié)旋鈕向上旋出來了,目的一是防止取下減壓器時,外面的空氣通過減壓器進入真空泵;
二是保護減壓器,不受高壓氣體的沖擊而損壞。
注意:1 儀器在進樣時,也就是火炬點燃時,不要換氣。要等到熄火時,才能換氣;
2 關(guān)閉鋼瓶總閥后,先反時針擰出圓形調(diào)節(jié)閥,讓里面氣流截止,再反時針擰下減壓閥;
3 安裝新鋼瓶前,先放出一點鋼瓶中的氣,沖洗一下鋼瓶出氣口(可能有灰塵),再將減壓閥順時針擰到鋼瓶上,擰到吱吱響了,擰不動了就行了。開氣順序,先打開鋼瓶總閥,再打開調(diào)節(jié)閥至0.75-0.8MPa(氬氣),10-20psi(氦氣)。
真空規(guī)
安裝在儀器內(nèi)部測量真空值的儀表,這個容易出故障。
使用icp-ms時,點炬前,要保證有足夠的氬氣和氦氣,如果點炬時,氬氣或氦氣突然沒有了,就會導(dǎo)致真空規(guī)計量出現(xiàn)錯誤信息。
這時要關(guān)閉主機、電腦,重啟。
查看二手ICP-MS儀器故障
二手ICP-MS儀器出故障時,可以用圖示法和軟件診斷法:
1 圖示法:面板上有紅色的地方,就是出錯的地方。
2 軟件診斷法
確認出現(xiàn)儀器故障
1 關(guān)閉主機、電腦,冷卻儀器10-20分鐘,氣不要關(guān),再開機;
2 在一、二天內(nèi),反復(fù)開機幾次,有時故障消失了。好果重新開關(guān)機3-5次后,故障不消失,儀器就是真正壞了,報修;
3. 報修前,先確認電源、氬氣、氦氣是否正常,有時換一瓶氬氣就可點炬了。
二手ICP-MS質(zhì)譜關(guān)機
關(guān)機時,關(guān)閉真空泵后,不要立即關(guān)閉氬氣(立即關(guān)氬氣,會導(dǎo)致空氣進入儀器內(nèi)部,污染儀器),等待30分鐘后,再關(guān)閉氬氣。