二手GCMS氣質(zhì)聯(lián)用儀是指將氣相色譜儀和質(zhì)譜儀聯(lián)合起來使用的儀器。質(zhì)譜法可以進行有效的定性分析,但對復雜有機化合物的分析就顯得無能為力;而色譜法對有機化合物是一種有效的分離分析方法,特別適合于進行有機化合物的定量分析,但定性分析則比較困難。因此,這兩者的有效結(jié)合必將為化學家及生物化學家提供一個進行復雜有機化合物高效的定性、定量分析工具。像這種將兩種或兩種以上方法結(jié)合起來的技術(shù)稱之為聯(lián)用技術(shù)。
二手GCMS氣質(zhì)聯(lián)用儀常用的質(zhì)量分析器:
1、四極質(zhì)量分析器
原理:由四根平行圓柱形電極組成,電極分為兩組,分別加上直流電壓和一定頻率的交流電壓。樣品離子沿電極間軸向進入電場后,在極性相反的電極間振蕩,只有質(zhì)荷比在某個范圍的離子才能通過四極桿,到達檢測器,其余離子因振幅過大與電極碰撞,放電中和后被抽走。因此,改變電壓或頻率,可使不同質(zhì)荷比的離子依次到達檢測器,被分離檢測。
四級桿質(zhì)量分析器是一種無磁分析器,體積小,重量輕,操作方便,掃描速度快,分辨率較高,適用于色譜—質(zhì)譜聯(lián)用儀器。
應(yīng)用:
四極桿質(zhì)譜計是目前最成熟、應(yīng)用最廣泛的小型質(zhì)譜計之一。在氣相色譜-質(zhì)譜( GC/MS)和液相色譜-質(zhì)譜(LC/MS) 聯(lián)用儀中,四極桿是最常用的質(zhì)量分析器之一。在研究級應(yīng)用中,常涉及質(zhì)譜儀器多級串聯(lián)系統(tǒng)MSn,而四極桿質(zhì)譜計則是MSn 實驗中最常用的質(zhì)譜計類型之一;例如:三級四極桿串聯(lián)質(zhì)譜。
2、扇形質(zhì)量分析器
磁式扇形質(zhì)量分析器被電場加速的離子進入磁場后,運動軌道彎曲了,離子軌道偏轉(zhuǎn)可用公式表示:當H,V一定時,只有某一質(zhì)荷比的離子能通過狹縫到達檢測器。
依據(jù)扇形磁場角度不 同分為b(>0 , 900 .120,和18f10四種。小型儀器的掃描方式采用 電掃描法(改變加速電壓),而大型儀器多采用磁掃描法(改變磁場強度)。
特點:分辨率低,對質(zhì)量同、能量不同的離子分辨較困難。
3、離子阱檢測器
原理類似于四極分析器,但讓離子貯存于井中,改變電極電壓,使離子向上、下兩端運動,通過底端小孔進入檢測器。
由兩個端蓋電極和位于它們之間的類似四極桿的環(huán)電極構(gòu)成。端蓋電極施加直流電壓或接地,環(huán)電極施加射頻電壓(rf),通過施加適當電壓就可以形成一個離子阱。根據(jù)rf電壓的大小,離子阱就可捕捉某一質(zhì)量范圍的離子。離子阱可以儲存離子,待離子累積到一定數(shù)目后,升高環(huán)電極上的rf電壓,離子按質(zhì)量從高到低的次序依次離開離子阱,被電子倍增監(jiān)測器檢測。目前離子阱分析器已發(fā)展到可以分析質(zhì)荷比高達數(shù)千的離子。離子阱在全掃描模式下仍然具有較高靈敏度,而且單個離子阱通過期間序列的設(shè)定就可以實現(xiàn)多級質(zhì)譜的功能。
檢測器的作用是將離子束轉(zhuǎn)變成電信號,并將信號放大,常用檢測器是電子倍增器。當離子撞擊到檢測器時引起倍增器電極表面噴射出一些電子,被噴射出的電子由于電位差被加速射向第二個倍增器電極,噴射出更多的電子,由此連續(xù)作用,每個電子碰撞下一個電極時能噴射出2~3個電子,通常電子倍增器有14級倍增器電極,可大大提高檢測靈敏度。
4.單聚焦質(zhì)量分析器
單聚焦質(zhì)量分析器其主要部件為一個一定半徑的圓形管道,在其垂直方向上裝有扇形磁鐵,產(chǎn)生均勻、穩(wěn)定磁場,從離子源射入的離子束在磁場作用下,由直線運動變成弧形運動。不同m/z的離子,運動曲線半徑R不同,被質(zhì)量分析器分開。由于出射狹縫和離子檢測器的位置固定,即離子弧形運動的曲線半徑R是固定的,故一般采用連續(xù)改變加速電壓或磁場強度,使不同m/z的離子依次通過出射狹縫,以半徑為R的弧形運動方式到達離子檢測器,使離子從時間上被分開。
5、雙聚焦質(zhì)量分析器
由一個靜電分析器和一個磁分析器組成,靜電分析器允許有某個能量的離子通過,并按不同能量聚焦,先后進入磁分析器,經(jīng)過兩次聚焦,大大提高了分辨率。因此,扇形電場是將質(zhì)量相同而速度不同的離子分離聚焦,使得速度不合適的離子無法進入到進入磁場的狹縫中,即具有速度分離聚焦的作用。然后,經(jīng)過狹縫進入磁分析器,再進行m/z方向聚焦。調(diào)節(jié)磁場強度(掃場),可使不同的離子束按質(zhì)荷比順序通過出口狹縫進入檢測器。這種同時實現(xiàn)速度和方向雙聚焦的分析器,稱為雙聚焦分析器。
6.飛行時間質(zhì)量分析器
飛行時間質(zhì)量分析器既不用電場也不用磁場,其核心是一個離子漂移管。離子源中的離子流被引入漂移管,離子在加速電壓V的作用下得到動能。然后離子進入長度為L的自由空間,即漂移區(qū),假定離子在漂移區(qū)移動的時間為T,得到公式: () 。可以看出,離子在漂移管中飛行的時間與離子質(zhì)荷比的平方根成正比,對于能量相同的離子,質(zhì)荷比越大,達到檢測器所需的時間越長,根據(jù)這-.原則,可以把不同質(zhì)荷比的離子因其飛行速度不同而分離,依次按順序到達檢測器。漂移管的長度L越長,分辨率越高。飛行時間分析用具有大的質(zhì)量分析范圍和較高的質(zhì)量分辨率,尤其適合蛋白等生物大分子分析。