二手LCMSMS液相質(zhì)譜聯(lián)用 -質(zhì)譜儀信號診斷步驟如下:
1,首先說明出現(xiàn)現(xiàn)象的時機(jī),是正在工作時突然出現(xiàn),還是一段時間沒用儀器,開機(jī)后出現(xiàn)的,在此之前,動了儀器哪些部位,是某些掃描方式?jīng)]有信號還是都沒有信號。
例如MRM無信號,先看Q1、Q3有無信號,若Q1、Q3有,則通常是Analyst參數(shù)設(shè)置問題,若無信號,則繼續(xù)下一步。
2,看有無本底信號、有無電噪聲,如有,則可能是離子源或軟件問題。
3,檢查真空,Q1 Scan方式,通常應(yīng)該0.7-1.2x10-5 torr之間,過好可能是Orifice堵塞,過差則可能是漏氣或真空泵有問題。
4,電源電壓是否超限,UPS顯示要正常。
5,更換了離子源以后,高壓線插好到位,設(shè)置噴霧電壓。
6,管路是否堵塞,一節(jié)一節(jié)拆開測試,噴霧是否均勻,泵壓是否過高,通常不接色譜柱,200u/min流速,壓力應(yīng)不超過數(shù)十psi。
6-1,進(jìn)樣管及Spray Tube堵塞:
1).用Syringe推:直線噴出一一沒有 堵塞
2).若堵,取下用50水/50甲醇超聲清洗
3).超聲仍無效,更換進(jìn)樣管及Spray Tube
6-2,Orifice堵塞:
現(xiàn)象:靈敏度下降或真空度異常的好
處理方法:
(1). 50水/50甲醇清洗Orifice外部
(2).不能解決問題時再清洗Orifice內(nèi)部
7,若為APCI檢查流速過低(如沒接LC.只用注射泵)。放電尖端對正方向,加上放電電流。
8,若為APPI, 有沒有通甲苯?
9,若為Nano Sprey針尖碰斷
高壓放電燒壞或樣品堵塞針尖,外除金屬層磨掉,加不上高壓,需提高噴霧電壓才有信號等,都變更換新的噴霧針。
10,有無氣泡,注射針電面。LC流動相資路是否有空氣,流速低時名等一會兒可手推一下注射針, 幫助液體快速到站噴霧針。
11,診斷軟件要在專業(yè)工程師指導(dǎo)下進(jìn)行,一定要offine。
12,用萬用表制量各點電壓值,州斷故障點。