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二手GC-MS與GC
定性定量的
不同:
一，定性定量
區(qū)別常規(guī)GC定性方法有標(biāo)準(zhǔn)樣對照法和文獻(xiàn)值對照法。
標(biāo)準(zhǔn)樣對照法主要是根據(jù)保留值進(jìn)行定性，需要具備已知標(biāo)準(zhǔn)物，將樣品和標(biāo)準(zhǔn)物在同一根色譜柱上，用相同色譜條件進(jìn)行分析，獲得二者色譜圖后進(jìn)行對照定性定量分析；或在樣品中加標(biāo)準(zhǔn)樣，比較色譜峰變化，來進(jìn)行定性分析。
文獻(xiàn)值對照法進(jìn)行定性，主要是利用相對保留值和保留指數(shù)，用文獻(xiàn)中給出的色譜條件包括所用相同固定相及色譜柱規(guī)格、柱溫程序等來分析未知樣品，然后計(jì)算出保留指數(shù)值進(jìn)行對照分析。這兩種方法均需要有已知標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或文獻(xiàn)報(bào)道值，需事先知道所分析的化合物類型，而且僅靠保留時(shí)問定性的準(zhǔn)確度不高，受很多因素影響，還需要其他方法加以確證，如多柱定性或質(zhì)譜驗(yàn)證。
二手
GCMS聯(lián)用
中，MS作為GC的檢測器，通過GC對混合物組分進(jìn)行分離，然后MS將樣品電離轉(zhuǎn)化為運(yùn)動(dòng)的氣態(tài)離子并按質(zhì)荷比(m／z)大小進(jìn)行分離并記錄其信息的分析方法。不僅提供了色譜峰的保留時(shí)間，還提供了質(zhì)譜圖信息，如分子離子、功能團(tuán)離子、離子峰強(qiáng)比和同位素離子峰簇等，還可利用SIM或MS／MS功能，獲得離子反應(yīng)的母離子一子離子質(zhì)量數(shù)對、選擇離子色譜峰和選擇反應(yīng)色譜峰所對應(yīng)的保留時(shí)間窗等。通過對質(zhì)譜圖的解析，無需標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或參考文獻(xiàn)亦可對GC分離的組分進(jìn)行定性結(jié)構(gòu)分析，特異性、靈敏度高。
GC定量依據(jù)是組分含量與色譜峰面積成正比。
二手
GC-MS定量分析方法類似于色譜法量分析。由
二手
GC-MS得到的總離子色譜圖或質(zhì)量色譜圖，其色譜峰面積與相應(yīng)組分含量成正比，若對某一組分進(jìn)行定量測定，可以采用色譜分析法中的歸一化法、外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法等。這時(shí)，
二手
GC-MS法可理解為將質(zhì)譜儀作為色譜儀的檢測器，其余均與色譜法相同。
二手
GC-MS與GC定量不同的是，
GC-MS法不僅靠保留時(shí)間定性、可以利用總離子色譜圖進(jìn)行定量外，還可利用提取質(zhì)量色譜圖進(jìn)行定量，這樣可以最大限度地去除其他組分干擾。值得注意的是，質(zhì)量色譜圖是用一個(gè)或幾個(gè)質(zhì)量數(shù)的離子提取出的，它的峰面積與總離子色譜圖有較大差別，因此在進(jìn)行定量分析過程中，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和樣品峰面積及校正因子等必須都要用相同的質(zhì)量數(shù)色譜圖。
為了提高檢測靈敏度、減少其他組分的干擾，
二手
GC-MS定量分析中常用選擇離子掃描方式。對于待測組分，選擇一個(gè)或幾個(gè)特征離子進(jìn)行掃描，若相鄰組分不存在這些離子，這樣得到的色譜圖中待測組分就不存在干擾，有很高的靈敏度和準(zhǔn)確度。用選擇離子掃描方式得到的色譜圖進(jìn)行定量分析，具體分析方法與質(zhì)量色譜圖類似，但由于在掃描記錄時(shí)就扣除了背景干擾信息，其靈敏度比利用全掃描提取質(zhì)量色譜圖高，這是
二手
GC-MS定量分析中常用的方法。
二，
二手
GC-MS優(yōu)、缺點(diǎn)
1>GC作為進(jìn)樣系統(tǒng)，將待測樣品分離后直接導(dǎo)入質(zhì)譜進(jìn)行檢測，既滿足了質(zhì)譜分析對樣品單一性的要求，又省去樣品制備、轉(zhuǎn)移的繁瑣過程，不僅避免了樣品受污染，對質(zhì)譜進(jìn)樣量還能有效控制，也減少了質(zhì)譜儀的污染，極大地提高了對混合物分離、定性定量效率。
2>定性能力高。用色譜保留時(shí)間結(jié)合化合物的指紋質(zhì)譜圖鑒定組分，大大優(yōu)于僅靠色譜保留時(shí)間。質(zhì)譜作為檢測器，檢測的是離子質(zhì)量，獲得化合物質(zhì)譜圖，解決了氣相色譜定性的局限性，由于不同化合物的質(zhì)譜圖不一樣，因此質(zhì)譜既是一種通用型檢測器，又是有選擇性的檢測器，可以說
二手
GC-MS全掃描方式是很通用的、靈敏度極高的色譜檢測，而選擇離子和二級質(zhì)譜掃描方式是最可變的、具有選擇性的、很高靈敏度的色譜選擇性檢測，所以應(yīng)用時(shí)優(yōu)于其他色譜檢測器，常被作為最終確證方法。
3>可分離尚未分離的色譜峰。用提取離子、選擇離子監(jiān)測或選擇反應(yīng)監(jiān)測法，以及結(jié)合某些數(shù)據(jù)處理方法，可分離總離子流色譜圖上尚未分離或被化學(xué)噪聲掩蓋的色譜峰。
4>可提高定量分析精度。通過用同位素稀釋和內(nèi)標(biāo)技術(shù)可提高定量精度和定性能力。
5>
二手
GC-MS的不足在于：分析對象限于在300℃左右及以下可以汽化、并且能離子化的樣品；在加熱過程中易分解的、極性太強(qiáng)的化合物，如有機(jī)酸類等，則需進(jìn)行酯化衍生處理才可進(jìn)行GC-MS分析，如果樣品不能汽化也不能酯化則需采取LC-MS或其他方法分析；GC-MS分析樣品應(yīng)是有機(jī)溶液，固體或水溶液中的有機(jī)物一般不能測定，需進(jìn)行萃取分離變?yōu)橛袡C(jī)溶液，或采用熱裂解、頂空進(jìn)樣技術(shù)。另外，目前質(zhì)譜還有一個(gè)很重要的不足是對很多異構(gòu)體(尤其是位置異構(gòu))無法分辨。
三，
二手
GC-MS數(shù)據(jù)處理分為定性處理和定量處理
數(shù)據(jù)定性處理是利用計(jì)算機(jī)將獲得的待分析組分質(zhì)譜圖與計(jì)算機(jī)內(nèi)保存的已知化合物標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖(或自建譜庫)按一定擬合程序進(jìn)行比較，將匹配度(相似度)最高的若干個(gè)化合物的名稱、分子量、分子式、識別代號及匹配率等數(shù)據(jù)列出供用戶參考。利用計(jì)算機(jī)進(jìn)行庫檢索是一種快速、方便的定性方法，但是在利用計(jì)算機(jī)檢索時(shí)應(yīng)注意：
1>匹配率最高的并不一定是最終確定的分析結(jié)果；
2>數(shù)據(jù)庫中所存質(zhì)譜圖有限，如果未知物是數(shù)據(jù)庫中沒有的化合物，檢索結(jié)果也給出幾個(gè)相近的化合物，顯然，這種結(jié)果是錯(cuò)誤的；
3>由于質(zhì)譜法本身的局限性，一些結(jié)構(gòu)相近的化合物(同系物、同類化合物、異構(gòu)體等)其質(zhì)譜圖也相似，這種情況也可能造成檢索結(jié)果的不可靠；
4>由于色譜峰分離不好以及本底和噪聲影響，某些時(shí)候即使扣除背景之后，得到的質(zhì)譜圖質(zhì)量仍不高，這樣所得到的檢索結(jié)果也會(huì)很差；
5>在進(jìn)行質(zhì)譜圖分析時(shí)，要確定所選擇的定性或定量離子對是化合物的特征離子對。
二手LC-MS 數(shù)據(jù)定量分析是在定性分析的基礎(chǔ)上進(jìn)行的，因此定性分析是所有數(shù)據(jù)分析的關(guān)鍵，在建立好準(zhǔn)確的定性離子基礎(chǔ)上，要選好保留時(shí)間段，選擇沒有背景干擾的特征離子作為定量離子，提取離子色譜峰進(jìn)行積分，盡量減少干擾；數(shù)據(jù)分析時(shí)，盡量采用基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)來定量，同時(shí)應(yīng)該注意基質(zhì)效應(yīng)導(dǎo)致的保留時(shí)間漂移等影響；注意在濃度線性范圍內(nèi)進(jìn)行定量，超出范圍定量容易引起較大誤差。
400-800-3875
13929437530
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