二手GCMS氣質(zhì)聯(lián)用儀整體性能分析:
1, 真空系統(tǒng)
GC/MS 儀器工作壓強(qiáng)一般低于 10- 4Torr, 因?yàn)闆]有任何真空泵能做到被抽系統(tǒng)的出口壓強(qiáng)為大氣壓。而系統(tǒng)內(nèi)壓強(qiáng)低于10- 4Torr,所以質(zhì)譜的真空系統(tǒng)需要由兩級(jí)真空泵組成,首先由前級(jí)真空泵獲得預(yù)真空,再由高真空泵抽到所需的真空。
前級(jí)真空泵一般為機(jī)械泵,它把真空降到一定水平后才啟動(dòng)渦輪分子泵,所以儀器從大氣壓抽到真空合適的狀態(tài),一般要經(jīng)過一段的時(shí)間。
機(jī)械泵使用應(yīng)注意以下幾點(diǎn):
(1)應(yīng)保持泵油清潔,不能混入水和其他溶劑;
(2) 經(jīng)常開啟氣泵氣鎮(zhèn)閥以除去水和溶劑蒸氣;
(3)如果進(jìn)氣口沒有隔斷閥,停泵時(shí)要有措施防止返抽;
(4)排氣口一定要連接進(jìn)氣管;
(5)定期更換泵油,注意油面標(biāo)記按要求注入適量泵油。
高真空泵多數(shù)采用渦輪分子泵,渦輪分子泵的特點(diǎn)是:
(1)對(duì)所有氣體有相等的抽速;
(2)啟動(dòng)時(shí)間短;
(3)比同樣泵速的擴(kuò)散泵放出熱量少;
(4) 被泵抽出的氣體不會(huì)反擴(kuò)散到真空室。
2, 進(jìn)樣系統(tǒng)
GC/MS 的進(jìn)樣系統(tǒng)包括樣品導(dǎo)入和汽化室,要求適應(yīng)樣品需求。進(jìn)樣時(shí)樣品不發(fā)生變化,能有效氣化并快速進(jìn)入色譜柱,無損失,無歧視,記憶效應(yīng)小??刂茀?shù)有:氣化溫度(350~425)℃,載氣應(yīng)為流量控制(10~100)Psi,分流比設(shè)定(20∶1~5000∶1),隔墊吹掃功能(3 mL/min)。
3, 質(zhì)量范圍
質(zhì)量范圍通常定義為質(zhì)譜儀器能檢測的最低和最高值質(zhì)量。臺(tái)式 GC/MS聯(lián)用儀質(zhì)量范圍下限通??傻偷?10 以下,質(zhì)量上限量最高達(dá)到1 200,質(zhì)量下限高可能得不到低質(zhì)量端的特征離子;質(zhì)量上限低則不能檢測分子量高于質(zhì)量上限的化合物分子離子。在我們對(duì)一臺(tái)儀器評(píng)價(jià)時(shí),觀察是否出現(xiàn)質(zhì)量數(shù) 600 以上的質(zhì)譜峰。
4, 接口及離子源
由氣相色譜出來的樣品通過接口進(jìn)入到質(zhì)譜的離子源,而質(zhì)譜離子源的真空度一般在 10- 3Pa,色譜柱出口壓力高達(dá)105 Pa,同時(shí)從GC色譜柱流出的氣體有大量的載氣。接口的另一個(gè)作用是,排除載氣,使被測物濃縮后流入離子源。
常用的接口技術(shù)有分子分離器聯(lián)接(主要用于填充柱)、直接連接法(主要用于毛細(xì)柱),開口分流連接。離子源主要作用是使欲分析的樣品實(shí)現(xiàn)離子化,尤其是中性物質(zhì)上的電荷。由于樣品本身性質(zhì)的差異,決定了離子化的方式也是多種多樣的。常用的離子化方式有,電子轟擊離子化,簡稱 EI源,EI 源是最常見的一種離子源,當(dāng)有機(jī)分子被一束電子流,能量為70+V 轟擊時(shí),它的外層就失去電子,形成帶電荷的分子離子(M+),M+ 進(jìn)一步碎裂成各種碎片離子,中性離子,或游離子,在電場作用下,正離子被加速,聚焦進(jìn)入質(zhì)量分析器,由于 EI 源靈敏度高,而且標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)譜庫配置相當(dāng)齊全,而被廣泛使用。
5, 質(zhì)量分析器
質(zhì)量分析器是質(zhì)譜儀的核心部件,質(zhì)譜儀檢測的是質(zhì)荷比(m/z)而不是質(zhì)量(m),而質(zhì)量分析器是將電離室中生成的離子按質(zhì)荷比(m/z)大小分開,進(jìn)行質(zhì)譜檢測。常用的質(zhì)量分析器有四極質(zhì)量分析器、扇形質(zhì)量分析器、雙聚集質(zhì)量分析器。
6, 檢測器
離子檢測器的功能是接收由質(zhì)量分析器分離的離子,并計(jì)數(shù)轉(zhuǎn)化成電信號(hào)放大輸出,輸出的信號(hào)經(jīng)過計(jì)算機(jī)采集和處理最終得到按不同質(zhì)荷比(m/z)排列和對(duì)應(yīng)離子豐度的質(zhì)譜圖,常用的檢測器是電子倍增器和光電倍增器。常用的測定方法有總離子流和選擇性離子監(jiān)測法。總離子流圖(TIC)相當(dāng)于色譜圖,經(jīng)色譜分離流出的組份不斷進(jìn)入質(zhì)譜,質(zhì)譜連續(xù)掃描進(jìn)入數(shù)據(jù)采集,每一次掃描得到一張質(zhì)譜圖,計(jì)算機(jī)隨即將每一張質(zhì)譜圖中離子強(qiáng)度相加,得到一個(gè)總的離子流強(qiáng)度圖。
選擇性離子監(jiān)測(SIM)對(duì)選定的某個(gè)或數(shù)個(gè)特征質(zhì)量峰進(jìn)行單離子或多離子檢測,獲得這些離子流強(qiáng)度隨時(shí)間的變化曲線,其檢測靈敏度較高,比總離子流檢測高2~3 個(gè)數(shù)量級(jí)。
二手GCMS氣相色譜-聯(lián)用儀隨著色譜核技術(shù)的不斷發(fā)展,在各行業(yè)的運(yùn)用的增多,新的檢測器會(huì)不斷涌現(xiàn)出來。了解和熟悉二手GCMS氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的組成和使用是我們計(jì)量工作者必須掌握的。