高效液相色譜儀器的檢測器VWD 和 DAD
1)VWD是紫外檢測器,是安捷倫紫外檢測器的名稱,其波長調(diào)整范圍較小,是紫外檢測器的其中一種。
2)二極管陣列檢測器(簡稱dad檢測器)是一種基于光電二極管陣列技術(shù)的新型檢測器。使用二極管陣列檢測器,可以對色譜峰進(jìn)行光譜掃描、峰純度鑒定等定性分析,在方法研究中可以快速選擇最佳檢測波長,在多組分混合物分析中可以編輯波長程序。由于具有這些明顯優(yōu)勢,二極管陣列檢測器在農(nóng)藥分析中有著極佳的應(yīng)用前景。
3)VWD和DAD
1.VWD 和 DAD 兩種檢測器都屬于高效液相色譜儀器的組成部分,只是兩者設(shè)計(jì)有區(qū)別, 使用有差異而已;
2.VWD 只能進(jìn)行某一特定波長的檢測,即事先設(shè)定好某一波長,然后在此波長下對流經(jīng)色 譜柱的樣品進(jìn)行檢測;DAD 檢測器可以進(jìn)行全波長檢測,一般是從 190nm 到 400nm 的范 圍掃描,掃描結(jié)束后得到一張三維圖譜,坐標(biāo)分別是運(yùn)行時(shí)間、吸收值和波長值,當(dāng)然你 也可以從中調(diào)出任何一張波長范圍在 190nm 到 400nm 的色譜圖,此三維圖對有關(guān)物質(zhì)檢 查時(shí)的波長選擇比較有幫助;
3.關(guān)于峰純度的問題,在 DAD 檢測器上,檢查某一色譜峰(A)的峰純度,首先要對 A 進(jìn) 行恰當(dāng)?shù)姆e分,然后選擇合適的參比(分自動和手動,一般選自動,特殊情況下選手動), 再選擇波長范圍(210nm-400nm 較合適吧,再低會有基質(zhì)的末端吸收干擾,會影響峰純度 檢查的可信度,當(dāng)然這要看具體的流動相及等梯度情況啦),之后選擇固定閾值(國家局要求在 990 及以上),最后點(diǎn)一下要測的主峰就可以了。當(dāng)要檢查某一色譜峰的峰純度(A)時(shí),軟件會在 A 的起始點(diǎn)、前半中點(diǎn)、頂點(diǎn)、后半中點(diǎn)和結(jié)束點(diǎn)(共 5 點(diǎn))分別取紫外全掃描圖來進(jìn)行擬合度檢查,當(dāng)擬合 度大于閾值(即上述的 990)時(shí),軟件默認(rèn)為 A 的五個(gè)點(diǎn)都是一種物質(zhì),即 A 是一種物質(zhì) 的紫外吸收峰,純的,相反,當(dāng)擬合度低于閾值時(shí),軟件默認(rèn) A 的五個(gè)點(diǎn)不是一種物質(zhì), 即 A 是兩種或兩種以上的物質(zhì)的紫外吸收峰,不純,就要再進(jìn)行條件的優(yōu)化分開它們了。所以峰純度檢查是選擇有關(guān)物質(zhì)檢查色譜條件的重要環(huán)節(jié)之一,也就是方法的專屬性。
DAD與VWD檢測器大的區(qū)別在于,DAD對所有的波長的光都同時(shí)檢測,在同一時(shí)間,能采集光譜和多波長的色譜信號。由于通過光譜能鑒別物質(zhì),所以DAD具 有更高的選擇性。