液相色譜管路接頭故障的原因有:管路阻塞,管頭損壞,接頭故障。
1.管路阻塞
阻塞是管路的主要故障, 管路完全阻塞,壓力會突然升高,超壓。部分阻塞開始不明顯,不斷滯留在液流中的微粒壓力會慢慢升高,最后完全阻塞。管路阻塞同時會看到接頭或墊圈滲漏,低壓好一些,高壓滲漏明顯。
液相色譜管路完全或部分阻塞原因:
①沒有很好過濾流動相;
②樣品中有微粒;
③泵或進樣器墊圈產(chǎn)生碎片;
④預(yù)柱、護柱和分析柱中漏出填料;
⑤毛刺和銼屑進入;
⑥流動相中的結(jié)晶鹽;
⑦微生物
⑧系統(tǒng)中進入了其它顆粒性物質(zhì)。
系統(tǒng)中管路阻塞的現(xiàn)象很少見,常見的是燒結(jié)過濾片阻塞。用燒結(jié)過濾器或過濾片(孔徑2-10um)能去掉阻塞管路的微粒(如0.25mm管徑)。
用系統(tǒng)分段法檢查阻塞的管路,從后向前分別松開接頭檢查,找到阻塞管路后,應(yīng)立即拆下來疏導(dǎo)或換新。
如果是非剛性物質(zhì)阻塞,如生物樣品中的生化物質(zhì)(蛋白質(zhì))、微生物等,可用極細的金屬絲導(dǎo)通,也可以在火頭上燒一燒,使有機物炭化,而后再導(dǎo)通。
如果是剛性物質(zhì)阻塞,要導(dǎo)通則十分困難,采用反沖的辦法有時能成功。就是將管子調(diào)頭用泵沖洗。操作時要注意保護眼睛和裸露的皮膚,因阻塞物會以很高的速度沖出來。
無法導(dǎo)通的管路要換上同樣規(guī)格的管子。
2.管頭損壞
管子切口不平整或密封卡套不平滑都不能密封。要重新切割去壞管頭,調(diào)換新卡套,裝上接頭擠壓卡緊。
大多數(shù)滲漏是由接頭引起的,而不是管子問題。
3.接頭故障的預(yù)防與解決辦法
幾乎所有的接頭故障都是可以避免的,可以有效地預(yù)防接頭的故障:
①使用儀器設(shè)計時的部件;
②使用效果好的接頭部件;
③按要求組裝和擰緊接頭,不可擰得過緊;
④避免接頭混淆使用,及時作好標(biāo)記;
⑤使用合格的工具。
注意:組裝/拆卸接頭時要檢查在密封面上有無微粒和無機鹽晶體。這些污染物影響密封性能,更嚴(yán)重的使螺絲咬死。