地點:東莞
資深工程師:施佳東
分析儀器設備:離子色譜儀戴安ICS-1500
2024年4月9日,東莞某檢測公司的分析儀器離子色譜儀戴安ICS-1500出現(xiàn)拖尾現(xiàn)象,譜標工程師對其分析儀器進行了故障排查,感謝客戶支持與認可。
離子色譜拖尾的原因包括:
色譜柱污染或色譜柱塌陷、樣品溶劑選擇不恰當、進樣量大、流動相pH值選擇不當、樣品與填料表面的溶質(zhì)發(fā)生反應、柱溫波動等。
工程師通過多次進樣分析,排除峰圖出現(xiàn)拖尾現(xiàn)象的原因。儀器的色譜柱是剛更換的新色譜柱,因此工程師推薦客戶進行流動相濃度優(yōu)化。
為此,在實驗過程中,優(yōu)化離子色譜儀的實驗條件是非常重要的,可以提高分析結(jié)果的準確性和可靠性。
1、調(diào)整流動相的組成
流動相是離子色譜儀中的溶液,用于攜帶待測離子通過柱子。調(diào)整流動相的組成可以改變離子的保留時間和分離效果。一般來說,流動相的組成包括溶劑和緩沖劑。溶劑的選擇應考慮其溶解性、揮發(fā)性和毒性等因素。緩沖劑的選擇應考慮其緩沖能力和pH值。調(diào)整流動相的組成可以優(yōu)化離子的分離效果和分析速度。
2、優(yōu)化流速和梯度程序
流速是離子色譜儀中流動相通過柱子的速度。流速的選擇應根據(jù)離子的分離效果和分析速度進行調(diào)整。一般來說,較低的流速可以提高分離效果,但分析時間較長;較高的流速可以縮短分析時間,但分離效果可能降低。梯度程序是指在分析過程中,流動相組成隨時間變化的程序。優(yōu)化流速和梯度程序可以提高實驗的效率和準確性。
3、控制溫度與壓力
溫度和壓力是離子色譜儀中兩個重要的實驗參數(shù)。溫度的控制可以影響柱子的穩(wěn)定性和分離效果。一般來說,較低的溫度可以提高分離效果,但分析時間較長;較高的溫度可以縮短分析時間,但柱子的壽命可能降低。壓力的控制可以影響流動相的流速和分離效果。控制溫度和壓力可以優(yōu)化離子色譜儀的實驗條件。
4、定期維護和校準
離子色譜儀是一種精密儀器,需要定期維護和校準。維護包括清潔柱子、更換流動相和檢查儀器的各個部分等。校準包括校準流速、溫度和壓力等。定期維護和校準可以保證離子色譜儀的正常工作和分析結(jié)果的準確性。