地點(diǎn):深圳
資深工程師:施佳東
分析儀器設(shè)備:沃特世waters e2695高效液相色譜儀
2024年3月28日,譜標(biāo)工程師在深圳某制藥公司對沃特世waters e2695高效液相色譜儀進(jìn)行了脫氣機(jī)故障維修,感謝客戶支持與認(rèn)可。
e2695分離單元 Waters e2695分離單元集成了溶劑及樣品管理功能, 靈活性和穩(wěn)定性極佳,可輕松應(yīng)對各種HPLC分離挑戰(zhàn)。系統(tǒng)在不斷地?cái)U(kuò)展和完善,以應(yīng)對實(shí)際分析操作中的諸多挑戰(zhàn),全新的工業(yè)專業(yè)設(shè)計(jì)充分詮釋了沃特世對HPLC和HPLC系列的持久承諾?,F(xiàn)在,用戶可使用CORTECS 2.7 μm色譜柱擴(kuò)展Alliance HPLC系統(tǒng)的性能。
CORTECS色譜柱可與HPLC和UPLC技術(shù)兼容,其設(shè)計(jì)不僅改善了HPLC的生產(chǎn)率,還能實(shí)現(xiàn)向UPLC技術(shù)平臺(tái)的轉(zhuǎn)換。通過 UPLC和HPLC色譜柱填料顆粒大小的改變,CORETECS色譜柱縮小了HPLC和UPLC之間的性能差異。
Waters e2695 液相色譜儀特點(diǎn):
久經(jīng)驗(yàn)證的、靈活和可靠的HPLC分離系統(tǒng);
全新工業(yè)設(shè)計(jì),充分詮釋了沃特世對HPLC系列的持久承諾;
CORTECS 2.7 μm色譜柱,填補(bǔ)了HPLC和UPLC之間的性能空白;
集成化溶劑和樣品管理器,確保各系統(tǒng)間性能的高再現(xiàn)性;
與ACQUITY QDa檢測器聯(lián)用可獲得質(zhì)譜數(shù)據(jù)。
Waters e2695 液相色譜儀常見故障及處理方法:
1. 開機(jī)時(shí)如出現(xiàn)超壓報(bào)警「Plunger homing over pressure 」時(shí),常見原因是泵頭位置的在線過濾器堵塞??蓪⑦^濾器內(nèi)過濾芯取出,依次使用純水----純甲醇----異丙 Isopropanol 醇---稀硝酸(30%)超聲清洗 30 min,一般可以清洗掉污染物,如反復(fù)清洗無效,則需要更換過濾芯。
2. 系統(tǒng)運(yùn)行時(shí)出現(xiàn)「Lost Prime」, 意思是系統(tǒng)壓力太低,低于正常液相工作需要的反壓,此時(shí)多數(shù)是泵頭單向閥污染,或有小氣泡殘留在閥體內(nèi),輸液不暢所致,可以通過「WetPrime」操作 5 分鐘,嘗試沖洗出氣泡。如此操作無效,則需要把單向閥取下,單獨(dú)超聲清洗,一般用純水和純甲醇或者 acetonitrile 分別超聲 5 min 即可,或者依次使用純水----純甲醇----異丙 Isopropanol 醇---稀硝酸(30%)超聲清洗 30 min。注意單向閥閥芯不宜超聲時(shí)間過長,否則容易引起寶石球底座損壞。
3. 系統(tǒng)壓力波動(dòng)較大時(shí)(尚下壓力波動(dòng)超過 100 甚至 2、300psi 時(shí)),是泵頭或者單向閥內(nèi)有氣泡,可使用「Wet Prime」 操作 5~10 分鐘。如以上操作不能奏效,則需要取出單向閥,按照上文 2 中內(nèi)容清洗。多次清洗仍不奏效,需要更換單向閥。
4. 如出現(xiàn)系統(tǒng)進(jìn)樣重現(xiàn)性有問題時(shí):
先觀察保留時(shí)間情況,如保留時(shí)間有問題,則主要查看系統(tǒng)壓力波動(dòng)是否正常,正常使用時(shí),1 ml/min 流速下,儀器的系統(tǒng)壓力在 2000~3000psi 之間(依不同的色譜柱和不同的流動(dòng)相種類,比例有差異)。壓力波動(dòng)應(yīng)該在 50psi 之內(nèi)方算正常。如果壓力波動(dòng)過大,則考慮單向閥有污染或者氣泡,也有可能耗材需要更換。
如果保留時(shí)間基本正常,而峰面積差異很大,則考慮進(jìn)樣器系統(tǒng)的問題,打開進(jìn)樣器側(cè)門,觀察注射器內(nèi)是否有氣泡,如有,通過 Purge Inject 操作排除氣泡。
進(jìn)行密封包調(diào)整矯正,兩次。
5.常見報(bào)錯(cuò)信息及其含義
Column temp h/w fault 柱溫故障(柱溫低了高了都好說,平衡一會(huì)就好了,h/w麻煩些)
Degasser pressure fault 脫氣故障(脫氣系統(tǒng)排查下,無非就是脫氣包脫氣泵或者泵板)
Initialization fault 初始化錯(cuò)誤(自檢報(bào)錯(cuò))
Lost prime 失壓(沒有流速)
Missing vial 樣品瓶丟失(一般就是放錯(cuò)瓶子了)
Needle malfunction 進(jìn)樣針故障(卡了唄)
Plunger homing fault 柱塞桿復(fù)位錯(cuò)誤(排查泵)
Restriction missing 阻滯缺失(針矯正容易出現(xiàn)的)