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二手氣相、二手高效液相色譜檢測食品防腐劑
發(fā)表時間:2019/1/9 12:10:21  |  點擊率:10788

常用食品防腐劑種類繁多,可以分為化學(xué)防腐劑和天然防腐劑兩大類?;瘜W(xué)防腐劑又分為無機防腐劑和有機防腐劑。

有機化學(xué)防腐劑主要有苯甲酸(苯甲酸鈉)、山梨酸(山梨酸鉀)、對羥基苯甲酸脂類、脫氫醋酸、雙yi酸鈉、檸檬酸和乳酸等;

無機化學(xué)防腐劑主要包括亞硫酸(亞硫酸鈉)、二氧化硫、硝酸鹽及亞硝酸鹽類、游離氯及次氯酸鹽、磷酸鹽等。

食品防腐劑的檢測方法:

目前使用的大多數(shù)防腐劑對人體都有一定的毒性,一旦過量會對健康產(chǎn)生危害。因此,各個國家對防腐劑的用量和殘留量都有嚴(yán)格的規(guī)定,防腐劑的準(zhǔn)確檢測對食品衛(wèi)生安全具有重要意義。

目前食品防腐劑的檢測主要有高效液相色譜法、氣相色譜法、紫外光分光光度法、薄層色譜法,滴定法等。其中氣相色譜法、高效液相色譜法、紫外光分光光度法準(zhǔn)確度高,分析快捷,是目前較常用的檢測方法。  

常用的檢測方法

1. 高效液相色譜法

原理:

配制苯甲酸鈉、山梨酸鉀和安賽蜜的標(biāo)準(zhǔn)溶液,以230nm為檢測波長,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線;樣品經(jīng)超聲波脫氣、膜過濾后直接進樣,按上述條件進行色譜測定,得到各種組分的回歸方程及相關(guān)系數(shù)。

評價:

高效液相色譜法具有分析速度快,分離效率高,測定結(jié)果準(zhǔn)確等優(yōu)點,是檢測食品中苯甲酸鈉的較常用的方法?,F(xiàn)在通用的較佳方法是將樣品用yi醚萃取, 再將萃取后的樣液在水浴烘干,然后用甲醇定容, 濾膜過濾后進行HPLC檢測。此試驗種用超聲萃取法,具有樣品預(yù)處理簡單,使操作簡單、快速、準(zhǔn)確,值得推廣。

但是此法僅限于某種食品 ,應(yīng)用于多種食品時 ,常常出現(xiàn)防礙峰干擾。

 

2. 紫外分光光度法

原理:

利用苯甲酸鈉和山梨酸鉀的紫外吸收光譜差異, 采用多元線性回歸紫外吸光光度法同時測定飲料中苯甲酸鈉和山梨酸鉀。其中樣品無需預(yù)處理。

評價:

樣品無須預(yù)處理,操作簡單,并且可同時測定多組分。加和性好, 準(zhǔn)確度高。

3. 氣相色譜法

原理:

用分析天平準(zhǔn)確稱取試樣并用鹽酸酸化,將山梨酸、苯甲酸和對羥基苯甲酸脂類用yi醚提取濃縮,用具有氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀分離測定,與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。

評價:

比較簡便和靈敏,但是設(shè)備投入成本高,存在違規(guī)操作,有易燃易爆的隱患。

4. 紅外光譜法

原理:

以優(yōu)佳定量準(zhǔn)確性和速度,從溴化鉀-苯甲酸鈉紅外譜圖中減去溴化鉀-奶粉(以奶粉為例)紅外譜圖,得到特征分析峰(1555cm),在該波數(shù)下測定濃度等梯度變化的標(biāo)準(zhǔn)固態(tài)溶液的吸光度,并以此吸光度數(shù)值為縱坐標(biāo),以相應(yīng)的濃度為橫坐標(biāo),繪制工作曲線,將待測樣品的吸光度代入回歸方程,從而計算苯甲酸鈉的含量。

其中樣品預(yù)處理采用樣品與溴化鉀于研缽中研細,干燥,壓制晶片的方法。

評價:

此法操作簡便、準(zhǔn)確,同時可對多種樣品進行含量測定,適用于工業(yè)生產(chǎn),食品檢測等工作。

綜合上述方法,高效液相色譜法在一定時期是使用較廣泛的一種方法。

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