二手安捷倫氣相色譜儀在使用前,需要進(jìn)行柱的性能測(cè)試,并將結(jié)果保存起來(lái),作為之后評(píng)價(jià)儀器性能變化的參考。儀器的性能可能由于所使用的樣品、流動(dòng)相、柱溫等條件的差異而有所不同,在做性能測(cè)試時(shí)是按照色譜儀出廠報(bào)告中的條件進(jìn)行,只有這樣,測(cè)得的結(jié)果才有可比性。
在對(duì)色譜儀使用前進(jìn)行測(cè)試以后,要根據(jù)不同的情況對(duì)其進(jìn)行保養(yǎng):
1.反相色譜柱每天實(shí)驗(yàn)后的保養(yǎng):使用緩沖液或含鹽的流動(dòng)相,實(shí)驗(yàn)完成后應(yīng)用10%的甲醇/水沖洗30分鐘,洗掉色譜柱中的鹽,再用甲醇沖洗30分鐘。注意:不能用純水沖洗柱子,應(yīng)該在水中加入10%的甲醇,防止將填料沖塌陷。
2.長(zhǎng)期保存色譜儀:如色譜柱要長(zhǎng)時(shí)間保存,必須存于合適的溶劑下。對(duì)于反相柱可以儲(chǔ)存于純甲醇或乙腈中,正相柱可以儲(chǔ)存于嚴(yán)格脫水后的純正己烷中,離子交換柱可以儲(chǔ)存于水中,并將購(gòu)買新色譜柱時(shí)附送的堵頭堵上,儲(chǔ)存的溫度需為室溫。
二手安捷倫氣相色譜儀對(duì)含鹽類流動(dòng)相比較敏感,不要讓儀器里有鹽類以及粘度大的樣品、強(qiáng)酸強(qiáng)堿的樣品殘留;
用做實(shí)驗(yàn)時(shí),先把液相泵用甲醇變換流速?zèng)_洗1小時(shí),然后用實(shí)驗(yàn)所需的流動(dòng)相沖洗1小時(shí),再接上專用色譜柱色譜柱沖洗1小時(shí)(別接檢測(cè)器),最后把色譜柱接到檢測(cè)器上,待基線走平做實(shí)驗(yàn);
做完實(shí)驗(yàn),用兩通取代色譜柱,用甲醇沖洗整個(gè)液相系統(tǒng)至少1小時(shí),再關(guān)閉液相系統(tǒng);
沖洗后的液相系統(tǒng)及其檢測(cè)器若長(zhǎng)期不用,泵和檢測(cè)器的各個(gè)接口用封口膜封上,避免進(jìn)入灰塵或爬入小生物造成不必要的麻煩;
盡量專柱專用,避免影響檢測(cè)結(jié)果;
若是基線不穩(wěn),不接色譜柱、檢測(cè)器,用純水沖洗系統(tǒng)30分鐘,再接示差檢測(cè)器沖洗1小時(shí)。然后關(guān)掉Purge鍵走基線。一切正常后,接上沖洗好的色譜柱,每次更換流動(dòng)相都得打開(kāi)Purge鍵沖1小時(shí),待基線平了關(guān)掉Purge鍵。關(guān)掉Purge鍵帶基線平穩(wěn)后可以進(jìn)樣。