原子吸收在使用一段時間后,會出現(xiàn)靈敏度下降的現(xiàn)象。這會直接導(dǎo)致儀器的檢出限升高,甚至超出檢定規(guī)程要求,因此被判為不合格。以下以火焰原子化吸收為例,分析一下引起靈敏度降低的原因及相應(yīng)的對策。
一、光路系統(tǒng)
1、空心陰極燈的位置是否最佳?
空氣陰極燈能輻射待測元素的共振線,并且具有足夠的輻射強(qiáng)度,以保證有足夠的信噪比。
如果空心陰極燈位置有偏差,光能量會在光路上被損耗。
進(jìn)入到檢測器的光信號會相對減弱,儀器測量靈敏度就會下降。
所以每次換燈后,都應(yīng)調(diào)節(jié)燈架位置,使儀器能量示值達(dá)到最大。
2、是否選擇了最靈敏譜線?
一種元素的空心陰極燈,其發(fā)射譜線往往有許多條。
測量時應(yīng)選擇最靈敏的一條譜線使用。
有的共振譜線相互距離比較近,例如錳燈在279.5nm,279.8nm,280.1nm處各有一條譜線,而279.5nm處的譜線是最靈敏的。
如果儀器的波長示值存在一定的誤差,不仔細(xì)加以分辨是很容易混淆的。
3、燈電流設(shè)置是否恰當(dāng)?
空心陰極燈的光強(qiáng)度與燈的電流有關(guān)。
增大燈的工作電流,可以增加發(fā)射強(qiáng)度。
但工作電流過大會產(chǎn)生放電不正?,F(xiàn)象,使燈光強(qiáng)度不穩(wěn)定。
燈電流過低,又會使燈的強(qiáng)度減弱,導(dǎo)致穩(wěn)定性、信噪比下降。
因此必須選擇適當(dāng)?shù)臒綦娏鳌?/span>
最適宜的燈電流隨陰極元素和燈的設(shè)計而不同。
實際操作中常選擇額定最大電流的1/304。處于燃燒器右端的光窗上的透光玻璃是否潔凈燃燒器右端正對的光窗仁的玻璃,其密封較好,可使儀器色散系統(tǒng)不受外界環(huán)境影響,保持良好的光學(xué)性能。
同時,它要有最好的透光性,使光信號最大程度地通過,進(jìn)入色散系統(tǒng)和檢測器。長時間露置使光窗表面落灰,而且受燃燒頭噴出的高溫微粒沾污或腐蝕,其透光性會大受影響。因此需要及時清理。
二、霧化系統(tǒng)
1、進(jìn)樣毛細(xì)管是否有堵塞?
毛細(xì)管的作用是吸入試樣溶液。
如果進(jìn)樣毛細(xì)管被污物堵塞,進(jìn)樣速度會大大降低,無法產(chǎn)生較強(qiáng)的信號。
必須用細(xì)鋼絲疏通,或者更換新的毛細(xì)管。
2、壓縮空氣的壓力是否太低?
壓縮空氣不僅作為助燃?xì)鈪⑴c燃燒,同時使毛細(xì)管口產(chǎn)生負(fù)壓吸人樣品溶液。
壓縮空氣的壓力下降,會導(dǎo)致毛細(xì)管吸樣口負(fù)壓不足,減慢吸樣速度。
為此應(yīng)檢查空壓機(jī)輸出壓力值是否太低,空氣管路有無漏氣現(xiàn)象,空氣流量設(shè)置是否太小。
3、排廢液管中是否有水封?
如果排廢液管中沒有水封或者水封不嚴(yán),排液管會與外界大氣相通,霧化室中的負(fù)壓會降低,同樣會減慢吸樣速度,甚至不吸樣。
4、燃燒器是否沾了過多的固體污染物?
燃燒器使用一段時間后,會沾上一些固體物,包括一些積炭和溶液中的無機(jī)鹽。
這些物質(zhì)的存在會嚴(yán)重影響火焰的性質(zhì),出現(xiàn)鋸齒形火焰,火焰不穩(wěn)定,火焰不均勻等現(xiàn)象。
同時會增大信號噪聲,導(dǎo)致測量結(jié)果不穩(wěn)定。
因此需要及時清理。
5、撞擊球
撞擊球是一個表面光滑的圓球,處于霧化器內(nèi)部,位置正對著進(jìn)樣毛細(xì)管。
當(dāng)溶液被高速吸人霧化器時,與正對的撞擊球強(qiáng)烈撞擊,分散成霧狀。
如果撞擊球粘上了污染物或者受溶液腐蝕而表面變粗糙,會大大地降低霧化效率。
因此,必要時可更換新的撞擊球。
三、光路系統(tǒng)與霧化系統(tǒng)的結(jié)合
吸光度的產(chǎn)生,是光源發(fā)出的特征譜線被基態(tài)原子吸收所致。
基態(tài)原子數(shù)量越多,吸光度越大。
當(dāng)光源線通過燃燒器時,應(yīng)當(dāng)讓光源線完全地、平行地通過火焰即原子化層,才能產(chǎn)生足夠強(qiáng)的吸收信號,測量靈敏度也會較高。因此要檢查并調(diào)整燃燒器的高度和方向。
可見,影響原子吸收測量靈敏度的因素較多。