原子吸收光譜檢測方法:
1、氫化物發(fā)生法
氫化物發(fā)生法適用于容易產(chǎn)生陰離子的元素,如Se、Sn、Sb、As、Pb、Hg、Ge、Bi等。這些元素一般不采取火焰原子化法檢測,而是用硼氫化鈉處理,因為硼氫化鈉具有還原性,可以將這些元素還原成為陰離子,與硼氫化鈉中電離產(chǎn)生的氫離子結合成氣態(tài)氫化物。
如土壤監(jiān)測中運用流動注射氫化物原子吸收檢測河流中所含的沉積物汞和砷,經(jīng)過試驗后,檢出砷限為2ng/L,精密度為1.35%至5.07%,準確度在93.5%至106.0%;檢出汞限為2ng/L,精密度為0.96%至5.52%,精準度在93.1%至109.5%。這種方法不僅快速、簡便,且準確度和精密度非常高,能更好的測試和分析環(huán)境樣品。
2、石墨爐原子吸收光譜法
石墨爐原子吸收光譜法是一種用電流加熱原子化的分析方法。橫向加熱石墨爐解決了溫度分布不均勻的問題。
石墨爐原子化的出現(xiàn)非常之重要,對于火焰原子化有著較為明顯的優(yōu)越性,與火焰原子化技術對比,靈敏度提高到3到4個數(shù)量線,達到了10-12至10-14g的靈敏度,但是石墨爐原子吸收光譜法還是存在一定的局限性:重現(xiàn)性還沒有火焰法高,當待測樣品比較復雜時,產(chǎn)生的結果會有很大的誤差。
3、火焰原子吸收光譜法
目前,火焰原子吸收光譜法還是應用zui為廣泛的方法。因為其對大多數(shù)的元素都適用,而且具有速度快,成本低,操作簡單,結果誤差不大的優(yōu)勢。
在實驗室中,大多采用空氣-乙炔火焰,溫度約為2300攝氏度,并不能完全融化所有元素,所以在后續(xù)的實驗中將空氣改為了預混合氧,提高氧氣的含量來使火焰溫度升高。再后來有人提出火焰改為氧化亞氮-乙炔,這種火焰zui高溫度可達3000攝氏度,能有效解決大多數(shù)難融元素的問題。
原子吸收光譜技術的優(yōu)點:
1、操作簡單、便捷
與分光光度的分析方法相比,原子吸收儀分析有許多相似之處,二者的工作原理以及操作儀器的結構基本相同。站在長期從事化學分析工作的人員的角度來看,這種分析技術的操作相對簡單、便捷,其操作要領易于掌握,無需專門的培訓就可以直接投入使用。
2、原子吸收儀具有較強的抗干擾能力
由于在分析工作中存在諸多干擾因素,例如物力干擾、化學干擾、電離干擾以及環(huán)境干擾等,使得分析工作的準確性受到了一定程度的影響。而原子吸收儀技術具有較強的抗干擾能力,能夠有效避免這些干擾。
在各種干擾的情況之下,操作人員可以采取改變火焰溫度、或者保護絡合劑等受到使干擾得以減少。玻爾茲曼的方程式提出,一旦火焰溫度出現(xiàn)變化,那么發(fā)射光譜的譜線也會隨著發(fā)生更到的變化,然而原子吸收分析不會受到火焰溫度變化太大的影響,由此可見,原子吸收儀的抗干擾能力是比較強的。
3、具有較高的靈敏度
通常情況下,火焰原子的方法是在高溫條件下在霧化室中送入待測物品的樣品,這個操作過程相對比較簡單,具有較好的重現(xiàn)性。現(xiàn)階段,許多元素的靈敏度較高,基本都達到了PPM級,而少部分元素的靈敏度達到了PPB級。
石墨爐原子化器,能夠在石墨管壁、石墨平臺或者石墨坩堝放置樣品,然后利用加熱來實現(xiàn)原子化。在可控溫度的范圍的原子效率,能夠達到100%的樣品使用率。
4、工作效率高
目前,全自動的分析光譜儀器在市場上已經(jīng)得到了一定的應用,該儀器的操作完全實現(xiàn)了微機自動化。操作人員只需要根據(jù)實際情況,對機器的操作參數(shù)進行設置,對各項數(shù)值進行調(diào)節(jié),例如燃燒頭的高度、氣體流量以及助燃比等。
如此以來,不僅減少了工作量,節(jié)省了財力與人力,分析時間也得以降低,工作效率得到有效提高,同時由于人工失誤而造成的誤差也得到zui大程度的降低。
原子吸收光譜技術應用
1、在金屬材料中的分析應用
在對一些金屬材料例如鋁、鋁合金、銅合金、鈦合金等等,一些電源材料例如銀鋅電池、鉻鎳電池、熱電池、太陽電池等,這些材料運用原子吸收光譜儀的技術方法所測的實驗數(shù)據(jù)普遍具有較高的準確度,實現(xiàn)了實驗條件的優(yōu)化與完善。
2、在粉末材料中的分析應用
在分析與測試微量與常量的各種混合粉末電源材料時原子吸收光譜技術的應用十分廣泛,其中還包括了控制與分析不同中間產(chǎn)物以及zui終產(chǎn)品添加劑及雜質含量的內(nèi)容。以日本某公司制造的AA-670型原子吸收光譜儀為例,其具有很高的準確性,在銀粉中能夠回收大約97%的銅鐵。
3、在液體材料中的分析應用
分析與測定電解液、電鍍液、浸漬液以及其他不同類型的溶液金屬離子含量即液體材料溶液分析的工作內(nèi)容。
一般大部分待測金屬離子都是存在于溶液之中,因此,采用的檢測方法必須具有較高的靈敏度。一旦被測濃度超過了測定范圍,那么就需要稀釋試樣溶液,并結合實際情況,加入一定量的稀釋液,例如硝酸銅、檸檬酸銨、以及硝酸等等,以此確保在溶液材料分析中原子光譜吸收儀的應用得以優(yōu)化,進而使得到的結果更加真實準確。
4、在化學試劑中的分析應用
在化學試劑的分析中,原子吸收儀也有著廣泛的應用。例如有的部門將一種TH-2005紅外吸收法二氧化碳分析儀用于環(huán)境保護、衛(wèi)生防疫、勞動保護以及科研項目之中。
這種分析儀的組成部分主要有采樣裝置、流程控制裝置、二氧化碳光學檢測室以及微機檢測、控制、分析系統(tǒng)。
此外,美國某公司制造的M-5型原子吸收光譜儀在化學試劑的微量與常量元素分析中也有著廣泛的應用,在化學試劑中學多溶液的雜質含量的相對標準偏差較小,一般在0.5%左右,可見其具有較高的準確性。
5、在醫(yī)學方面中分析應用
原子吸收光譜技術強大的功能使得其在化學分析中的各個領域都有著廣泛的應用,其中醫(yī)學方面的應用尤為突出,甚至能夠實現(xiàn)對一些含量在PPM或PPB級的微量元素的準確檢測,目前,我國各級醫(yī)保單位中的常規(guī)項目已經(jīng)納入了人體元素檢測,并且具有精確可靠的檢測結果。由此可見,在疾病控制中心原子吸收光譜技術也發(fā)揮著十分重要的作用。