ICP-OES原理介紹
電感耦合等離子原子發(fā)射光譜儀(ICP-OES)是測(cè)定樣品中特定元素含量的分析儀器,ICP-OES測(cè)量的原理基于原子和離子會(huì)吸收能量使所含電子從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)這一事實(shí)。在ICP-OES中,這種能量的來源是在 10000 K 高溫下工作的氬等離子體的熱量。
激發(fā)態(tài)原子在返回低能級(jí)時(shí)會(huì)發(fā)射特定波長(zhǎng)的光,這正是 ICP-OES 進(jìn)行測(cè)量的依據(jù)。
電子從高能級(jí)返回低能級(jí)(通常是基態(tài))時(shí),發(fā)射出特定波長(zhǎng)的光。原子或離子的種類(即它是哪種元素的原子或離子)及電子一直在其間躍遷的不同能級(jí)共同決定了所發(fā)射光的波長(zhǎng)。
在每一波長(zhǎng)發(fā)射的光強(qiáng)度與發(fā)生相應(yīng)躍遷的原子或離子數(shù)成正比。朗伯-比爾定律描述了光強(qiáng)度與元素濃度之間的關(guān)系。
ICP-OES儀器如何工作
依據(jù) ICP-OES 原理,ICP-OES 儀器檢測(cè)主要通過以下幾方面實(shí)現(xiàn):
1.采用氬等離子體激發(fā)原子或離子,
2.測(cè)量原子或離子中的電子返回基態(tài)或較低能量狀態(tài)時(shí)發(fā)射的光強(qiáng)度,
3.根據(jù)校準(zhǔn)曲線圖計(jì)算溶液中特定元素的濃度
樣品引入系統(tǒng)
液體樣品被抽入霧化器,使用氬氣流將其霧化為氣溶膠微粒。隨后,氣溶膠微粒進(jìn)入霧化室,將大液滴分離出去,剩下的氣溶膠微粒進(jìn)入等離子體炬管。
等離子體炬管
電感耦合等離子體 (ICP) 是測(cè)量使用的能量源。它看起來就像是在一根玻璃蠟燭上燃燒的火焰,蠟燭的周圍環(huán)繞著金屬線圈。等離子體炬管由三個(gè)同心玻璃管構(gòu)成。氬氣從外層的兩個(gè)玻璃管之間流過,玻璃管炬管周圍的環(huán)繞線圈則是電流的通路。電流產(chǎn)生磁場(chǎng)。
放電產(chǎn)生的火花進(jìn)入氬氣流形成等離子體。能量從炬管的環(huán)繞線圈傳遞到氬氣中,維持著等離子體。
另一股氬氣流載著樣品氣溶膠自下而上穿過等離子體炬管中心。等離子體的熱量將樣品中的溶劑蒸發(fā),促使樣品分子裂解為原子和離子,同時(shí)為這些原子和離子中的電子激發(fā)提供能量,將它們激發(fā)到更高的能級(jí)。
射頻發(fā)生器
射頻發(fā)生器 (RF) 基本上就是一個(gè)盛裝電子元件的盒子,其中的電子元件產(chǎn)生射頻能量通過等離子體炬管的環(huán)繞線圈。儀器操作人員可以控制射頻功率來改變等離子體的能量水平。當(dāng)樣品中檢測(cè)元素的濃度很低時(shí),可能需要調(diào)高射頻功率,同時(shí)降低樣品通過等離子體炬管的流速。這種改變可以讓樣品氣溶膠以更慢的速度通過能量更高的等離子體 — 以便所有原子和離子都能發(fā)射光而被成功檢測(cè)。
光譜儀
激發(fā)態(tài)電子回到較低能級(jí)時(shí)伴隨著特定波長(zhǎng)的發(fā)射光 — 波長(zhǎng)取決于元素本身及其電子躍遷的能級(jí)。如果樣品中存在多種原子,就會(huì)發(fā)射出不同波長(zhǎng)的光。光譜中出現(xiàn)的尖峰稱之為分析譜線(有時(shí)或稱之為發(fā)射線)。每種元素可能有多條分析譜線,每根分析譜線處于不同的波長(zhǎng)。電子在其間躍遷的不同能級(jí)水平?jīng)Q定了分析譜線的波長(zhǎng)。
對(duì)某一特定元素來說,雖然其任何分析譜線均可用于測(cè)量,但通常均選用能量最強(qiáng)的那根分析譜線。
等離子體中原子和離子的發(fā)射光通過鏡子和其他光學(xué)部件被導(dǎo)入儀器的光譜儀中。在光譜儀內(nèi)部進(jìn)行分光(正如棱鏡將白光分解為彩虹光帶),以便在非常精確的不同波長(zhǎng)處測(cè)量光強(qiáng)度。隨后使用檢測(cè)器測(cè)量每一波長(zhǎng)處的分光強(qiáng)度。
檢測(cè)器
ICP-OES 儀器中使用的檢測(cè)器近年來變化很大?,F(xiàn)在通常使用看起來類似計(jì)算機(jī)芯片的電荷耦合器件 (CCD)。其芯片表面劃分為不同的像素,每個(gè)像素測(cè)量一個(gè)不同波長(zhǎng)處的光子。
在安捷倫 ICP-OES 儀器中,167–785 nm 范圍內(nèi)每個(gè)波長(zhǎng)的光強(qiáng)度都會(huì)被同時(shí)測(cè)量。
計(jì)算機(jī)化儀器控制
儀器收集信息,反饋給控制計(jì)算機(jī)(通常是運(yùn)行 MS Windows 操作系統(tǒng)的標(biāo)準(zhǔn) PC)。
專業(yè)儀器控制軟件利用樣品分析前進(jìn)行的校準(zhǔn),計(jì)算樣品中各元素的濃度。統(tǒng)計(jì)分析結(jié)果、保存儀器設(shè)置為分析方法、生成分析報(bào)告均由軟件完成。
現(xiàn)代智能 ICP 儀器配備傳感器網(wǎng)絡(luò),應(yīng)用復(fù)雜算法監(jiān)控著自身的運(yùn)行情況。如果需要維護(hù)支持,或者某處需要維修以確保正確測(cè)量時(shí),儀器會(huì)通知用戶。安捷倫 ICP-OES 儀器等智能 ICP 儀器能夠讓用戶深入了解待測(cè)樣品,甚至能對(duì)測(cè)量選用的zui佳波長(zhǎng)提供建議,以確保每次分析都獲得理想結(jié)果。