電感耦合等離子體質(zhì)譜(Inductively Coupled Plasma - Mass Spectrometry,ICP-MS) 是20世紀80年代發(fā)展起來的無機元素分析技術(shù)。它以獨特的接口技術(shù)將ICP的高溫等離子體電離特性與質(zhì)譜儀的靈敏、快速掃描的優(yōu)點相結(jié)合,形成一種新型的元素分析技術(shù)。
ICP-MS基本原理:
進樣系統(tǒng)將待測物送進離子源——離子源把待測物中的原子、分子電離成離子——四極桿質(zhì)量選擇器使離子按照質(zhì)荷比的大小分離開——檢測器用以測量、記錄離子流強度——最后顯示得出質(zhì)譜圖
ICP-MS優(yōu)點:
與電感耦合等離子體光譜(ICP-OES)、原子吸收(AAS)和原子熒光(AFS)等無機元素分析技術(shù)相比,ICP-MS技術(shù)具有zui低的檢出限、zui寬的動態(tài)線性范圍、干擾zui少、分析精密度高、分析速度快、可進行多元素同時測定等優(yōu)勢。
ICP-MS基本構(gòu)造:
1、電感耦合等離子體光源(ICP)
電感耦合等離子體光源由RF發(fā)生器和進樣系統(tǒng)組成。
(1)進樣系統(tǒng):它是將溶液樣品轉(zhuǎn)換為氣溶膠,使之進入ICP火焰。它包含霧化器、霧室、矩管、等離子氣、輔助氣、載氣以及各種氣路裝置系統(tǒng)。
(2)RF發(fā)生器:RF發(fā)生器通過工作線圈給等離子體輸送能量,維持ICP光源穩(wěn)定放電,目前ICP的RF發(fā)生器主要有兩種震蕩類型,即自激式和它激式。
2、接口
接口一般由2~3個錐組成,分別為采樣錐和截取錐。采樣孔徑一般為0.75~1mm、經(jīng)冷卻的采樣錐靠近等離子矩管,它的錐間孔對準矩管的中心管道,錐頂與矩管口距離為1cm左右。在采樣錐的后面有一截取錐,外形比采樣錐小,錐體比采樣錐大。截取錐與采樣錐一樣,在尖頂部有一小孔,兩錐間之間的安裝距離為6~7mm,并在同一軸心線上。
由ICP產(chǎn)生的離子經(jīng)采樣孔進入真空系統(tǒng),在這里形成超聲速射流,其中心部分流入截取孔。由于被提取的含有離子的氣體是以超聲速進入真空室的,且到達截取錐的時間僅需幾個微秒,所以樣品離子的成分及特性基本沒變化。
3、光學(xué)系統(tǒng)
光學(xué)系統(tǒng)一般由離子透鏡組成,有離軸設(shè)計的,也有非離軸設(shè)計的,主要作用是為了避免中性粒子的干擾,并達到傳輸離子、聚焦至四級桿的目的。
4、四級桿
四級桿是由四根截面為雙曲面或圓形的棒狀電極組成,兩組電極間施加一定的直流電壓和頻率為射頻范圍內(nèi)的交流電壓。
如果使交流電壓的頻率不變而連續(xù)地改變直流和交流電壓的大?。ǖ3炙鼈兊谋壤蛔?,電壓掃描),或保持電壓不變而連續(xù)地改變交流電壓的頻率(頻率掃描),就可使不同質(zhì)荷比的離子依次到達收集器(檢測器)而得到質(zhì)譜圖。
四級桿的優(yōu)點是:分辨率較高;分析速度極快,最適合與ICP、氣相色譜儀和高效液相色譜儀聯(lián)用,但是準確度和精密度低于磁偏轉(zhuǎn)型質(zhì)量分析器。
5、檢測器
檢測器通常采用的是配置電子倍增管的脈沖計數(shù)檢測器。
6、碰撞反應(yīng)池
碰撞反應(yīng)池技術(shù)由于專利的原因,各家都不一樣,成為最有區(qū)別的一個部分。有四級桿設(shè)計、六級桿設(shè)計、八級桿設(shè)計還有使用在接口上設(shè)計碰撞反應(yīng)池技術(shù)的。四級桿設(shè)計和其它設(shè)計不同就在于四級桿能夠進行質(zhì)量甄別,也就是可以讓一定范圍內(nèi)的質(zhì)量數(shù)通過。碰撞反應(yīng)池可以使用包括甲烷、氧氣、氫氣和氦氣在內(nèi)的任何一種氣體,還可以用氨氣、氧化氮等強反應(yīng)氣。