二氧化硅 (SiO2) 納米顆粒 (NP) 廣泛應(yīng)用于從油漆、涂料、粘合劑到食品添加劑、化妝品和拋光微電子設(shè)備的各種應(yīng)用。隨著應(yīng)用的增加,人們?nèi)找骊P(guān)注納米顆粒對環(huán)境、食品安全和人類健康的影響。顯然,我們需要對各種樣品中的低濃度納米顆粒進(jìn)行監(jiān)測。
通過傳統(tǒng)四極桿 ICP-MS 實(shí)現(xiàn) NP 的準(zhǔn)確測量面臨著諸多挑戰(zhàn),特別是區(qū)分背景信號與小顆粒產(chǎn)生的信號的能力方面。因此,迄今為止報(bào)道的許多研究仍集中于銀和金等相對易于通過 ICP-MS 測量的元素也不足為奇。這些元素有較高的靈敏度,通常不易受到干擾物的影響,一般也不存在于天然樣品中,這使儀器能夠更輕松地測量較小顆粒。然而在現(xiàn)實(shí)情況下,多數(shù)天然和人為加工的 NP 均基于難以通過 ICP-MS 進(jìn)行測量的元素,如鐵、硫、鈦和硅型 NP。對這些元素而言,樣品基質(zhì)或等離子體背景有可能對其產(chǎn)生強(qiáng)烈的多原子干擾,在某些情況下靈敏度也會因較低的離子化程度或需要測量次要同位素而降低。二氧化硅 (SiO2) NP的廣泛應(yīng)用因此對其監(jiān)測有明確的要求。然而,通過 ICP-MS 并不能輕松實(shí)現(xiàn) Si 的測量,因?yàn)?Si 的主同位素(28Si,豐度為 92.23%)會受到背景多原子離子 CO 和 N2 的干擾??刹捎?ICP-MS 碰撞/反應(yīng)池中的化學(xué)反應(yīng)解決干擾問題,為獲得可控而一致的反應(yīng)過程,需要使用 Agilent 8900串聯(lián)四極桿ICP-MS (ICP-MS/MS) 等串聯(lián)質(zhì)譜儀器。
Agilent 8900 ICP-MS/MS 采用兩個四極桿質(zhì)量過濾器(Q1 和 Q2)以及一個位于二者之間的八極桿反應(yīng)池來實(shí)現(xiàn)雙重質(zhì)量選擇功能,這種功能通常稱為MS/MS。MS/MS 提供的方法能夠解決挑戰(zhàn)性的譜圖重疊問題,并可清楚了解池內(nèi)的反應(yīng)過程。ICP-MS/MS 可對硅等最難分析的元素實(shí)現(xiàn)成功測定。因此可采用配備單納米顆粒應(yīng)用模塊軟件的Agilent 8900 ICP-MS/MS在spICP-MS模式下對SiO2 NP進(jìn)行測量。
以H2作為反應(yīng)池氣體,在 MS/MS模式下運(yùn)行的Agilent 8900 ICP-MS/MS可成功用于 SiO2納米顆粒的測定和表征。MS/MS 操作即使在碳基質(zhì)含量較高時也可有效消除 m/z 28 處Si分析的多原子離子干擾,從而獲得較低的背景信號和優(yōu)異的靈敏度。ICP-MS MassHunter 軟件專有的單納米顆粒應(yīng)用模塊軟件可通過計(jì)算粒徑為單個NP標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和混合溶液提供準(zhǔn)確結(jié)果。spICP-MS/MS 方法可為粒徑小于100 nm 的 SiO2 顆粒提供較快的分析速度、粒徑和濃度的優(yōu)異檢測限以及準(zhǔn)確的結(jié)果。