前面有講到液相色譜儀常見的故障一是堵,二是漏。這里我們講“漏”的問題。
“漏”分兩種情況:液體泄漏和氣體泄漏。
液體泄漏
1、 滲漏
液相色譜儀的流動(dòng)相瓶與廢液瓶之間的流道為全封閉系統(tǒng),內(nèi)部壓力高,但外部可確保無泄漏。如果一個(gè)部件泄漏,那就是故障。
液體泄漏有兩個(gè)原因:
(1)與硬件接觸不當(dāng)
更換流量管或柱等部件時(shí),更換件的連接器接口不匹配,導(dǎo)致液體泄漏。值得注意的是,同一時(shí)期不同公司之間的接頭生產(chǎn)存在很大差異。當(dāng)然,選擇peek連接器是更好的解決方案。它不僅具有良好的通用性,而且能保證手動(dòng)不漏液。D即使接口本身匹配,如果操作不當(dāng),也會(huì)泄漏液體。操作不當(dāng),就是抓力不好,擰得太緊或太松;另錯(cuò)誤是致命的錯(cuò)誤:滑線,這通常是由動(dòng)手能力不強(qiáng)且很少擰螺絲的工人所犯的錯(cuò)誤?;z的后果不僅是液體泄漏,而且是重要零件的報(bào)廢。要解決這個(gè)問題,我們只能依靠實(shí)驗(yàn)來彌補(bǔ)基本技能,即擰螺絲
(2)儀器使用不當(dāng)
如果輸送泵泄漏,最常見的原因是活塞位置的緩沖鹽沉淀。降水有兩個(gè)原因。是使用緩沖鹽溶液時(shí)突然加入純甲醇,這很容易避免。盡量不要使用純甲醇和純水。只要有10%的比例,這個(gè)問題就不會(huì)發(fā)生。另一個(gè)原因是,當(dāng)使用緩沖鹽溶液(無論甲醇含量多少)作為流動(dòng)相時(shí),實(shí)驗(yàn)后不使用甲醇水清洗,這使得微滲透流動(dòng)相干燥并形成晶體。但是,輸送泵的泄漏不必立即修復(fù)。清洗干凈后一般可以正常使用,以后使用時(shí)要更加小心。探測(cè)器的泄漏是一件非常麻煩的事情。一般來說,這是吸收罐的問題,更換成本相當(dāng)高。然而,這并不意味著必須立即更換。我們也可以根據(jù)實(shí)際的實(shí)驗(yàn)結(jié)果來判斷它是否可以使用。
氣體泄漏
液體泄漏是從內(nèi)部到外部,氣體泄漏是外部氣體進(jìn)入液相色譜儀的流動(dòng)路徑并在內(nèi)部形成氣泡。接下來,根據(jù)流道方向,逐一分析氣泡產(chǎn)生的原因及相應(yīng)的解決方案
1)當(dāng)過濾頭泵送液體時(shí),流道管內(nèi)有不規(guī)則但連續(xù)的小氣泡。此時(shí)考慮流動(dòng)相是否脫氣(應(yīng)特別提醒,即使有真空脫氣器,也需要進(jìn)行超聲波脫氣,這至少可以降低脫氣器的工作壓力,提高工作效率)。如果已經(jīng)脫氣,應(yīng)注意過濾頭的污染也會(huì)導(dǎo)致這種現(xiàn)象。治療方法相對(duì)簡(jiǎn)單。旋下濾頭,將其浸泡在稀硝酸中,超聲波處理半小時(shí),清洗后重新安裝
2)透明流道管是指濾頭與輸送泵之間的一段管道。這部分通常不是一個(gè)小氣泡,但通常整個(gè)管道充滿了空氣,但操作人員并不知道,因此輸送泵工作了很長時(shí)間,發(fā)現(xiàn)流動(dòng)相瓶中幾乎沒有液體。為什么我們經(jīng)常說,液相色譜儀應(yīng)該至少每周打開一次(在液相色譜儀中,必須有“微滲透性”的概念)。如果長時(shí)間不使用,這段管道中的液體會(huì)完全干燥,如果不仔細(xì)觀察,就無法區(qū)分充滿空氣的管道和充滿液體的管道。這種情況對(duì)輸送泵來說非常危險(xiǎn),因?yàn)楸玫脑O(shè)計(jì)目的是輸送液體而不是氣體。內(nèi)部液體充當(dāng)活塞的發(fā)動(dòng)機(jī)機(jī)油。如果在活塞桿上留下一些緩沖鹽,很容易被拉動(dòng),造成不可逆轉(zhuǎn)的沖擊。在這種情況下,應(yīng)該強(qiáng)調(diào)“預(yù)防為主”。例如,液相色譜的用戶應(yīng)該相對(duì)固定和穩(wěn)定,在工作中應(yīng)該合理分配資源。每臺(tái)機(jī)器應(yīng)至少每周測(cè)試一次。如果長時(shí)間不使用,流動(dòng)相應(yīng)每周至少?zèng)_洗2小時(shí)。養(yǎng)成良好的工作習(xí)慣很重要。
如果這種問題是偶然發(fā)生的呢?我的建議是用外力將管道裝滿液體。詳情如下:
a,找到流入輸送泵的流道管接頭。把它擰下來。將清潔的洗耳球的尖端與管道的平槽口對(duì)齊。
b,當(dāng)液面從流動(dòng)相瓶上升到距離洗耳球 5.5cm時(shí),吸吮液體并停止動(dòng)作。
c,快速將接頭擰回輸送泵(此過程可能會(huì)有少量流動(dòng)相泄漏,這是正?,F(xiàn)象)
d,啟動(dòng),打開排水閥并啟動(dòng)輸送泵
e,當(dāng)從排水管流出的溶液沒有氣泡時(shí),關(guān)閉排水閥,儀器工作正常
3)當(dāng)氣泡進(jìn)入輸送泵和輸送柱時(shí),一般不怕被沖走
4)檢測(cè)器應(yīng)該說,只要整個(gè)流程中有一個(gè)氣泡,它會(huì)在探測(cè)器上得到強(qiáng)烈的信號(hào)反射。通常,探測(cè)器內(nèi)的氣泡可以被沖走,但也有難以沖走的殘留氣泡。如果探測(cè)器中有殘留氣泡,則會(huì)有明顯的表現(xiàn),即在行走基線時(shí),會(huì)出現(xiàn)大信號(hào)峰值,在不同的時(shí)間間隔出現(xiàn)直線上升和下降信號(hào)。這時(shí),先看看普通的水流是否能被沖走。如果洗不掉,唯一的辦法是拆下色譜柱,將檢測(cè)器直接連接到輸送泵的出口,增加清洗流量幾次,然后將氣泡沖洗掉。