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分析儀器維護(hù)保養(yǎng):氣相色譜儀常見故障及主要對策
發(fā)表時間:2022/2/11 9:45:32  |  點(diǎn)擊率:7356

大型分析儀器經(jīng)常給人一種“嬌嫩”的感覺,發(fā)生故障后的維修費(fèi)用通常也是驚人的。其實(shí)如果使用得當(dāng),保養(yǎng)得法,完全可以也應(yīng)當(dāng)正常運(yùn)轉(zhuǎn)相當(dāng)長的時間。在我們這里給用戶推薦的二手分析儀器,有使用十多年,甚至二十多年,仍然在一線工作中發(fā)揮作用。學(xué)習(xí)使用分析儀器并不難,維護(hù)做得好做得準(zhǔn)就有一定難度,但真正難的是如何保證使其長時間可持續(xù)正常運(yùn)行的狀態(tài)。

  分析儀器不應(yīng)該在有故障反映時才想到要對儀器進(jìn)行維護(hù)了,我們不僅要定期有目的地維護(hù),還要有這樣的一個觀念:維護(hù)與保養(yǎng)的一個重要作用就是保障保證一個良好的檢測狀態(tài),確保得到準(zhǔn)確的檢測數(shù)據(jù)。

影響分析儀器的可持續(xù)運(yùn)行有因素主要有:

1、易損件清理更換不及時;

2、硬件使用不科學(xué);

3、儀器本身選購及配置不當(dāng)。

各種分析儀器從結(jié)構(gòu)、功能、應(yīng)用各方面差別極大,但是經(jīng)常出的問題以及維護(hù)保養(yǎng)的方向還是有一定的共性。這種共性就是:“儀器本身各個固定部件很少出問題,只有使用者經(jīng)常接觸到的地方才容易出故障”。

                              

  氣相色譜儀的常見故障及常用維護(hù)方法:

     以下主要以配有分流進(jìn)樣口和氫火焰檢測器的氣相色譜儀為例,在使用氣相色譜儀時,使用者經(jīng)常做的對儀器結(jié)構(gòu)有改變的行為莫過于換柱了,雖然換柱和扎針一樣,都是氣相色譜工作者的基本功。但是至少有一半的問題與之相關(guān)。

  問題1:漏氣

  進(jìn)樣墊漏氣,接柱的固定螺絲漏氣,尤其是使用填充柱而又采用硅石墨墊更會如此。如果用橡膠圈好些,但是不需用,需要定期更換。毛細(xì)柱由于采用石墨墊圈則漏氣問題相對好些。

  問題2:固定位置不準(zhǔn):

  制約靈敏度的一個關(guān)鍵點(diǎn):填充柱由于是剛性的,尺寸形狀固定,在換裝時一般容易掌握。常出問題的是毛細(xì)柱,由于其本身柔性,在進(jìn)樣口和檢測器內(nèi)的長度完全由使用者個人掌握,如果把握不準(zhǔn),會成為制約實(shí)驗(yàn)效果的一個重要因素。不同公司儀器的裝柱尺寸是不同的,在使用不同襯管時也有很大區(qū)別。有些儀器提供了專用的測量工具,有些則沒有。

  問題3:清理更換不及時

  硬件無故障而檢測狀態(tài)不好的主要原因,其具體表現(xiàn)就是污染。如:進(jìn)樣口襯管及玻璃棉污染,柱內(nèi)污染,檢測器污染,如果不及時更換或清洗,會造成基線不穩(wěn),靈敏度下降等現(xiàn)象。

  主要對策:定期清洗,定期更換,用檢漏液測漏,是常用但不是最好的處理方法。我覺得,最好的方法是狀態(tài)監(jiān)控,時刻觀察系統(tǒng)狀態(tài),發(fā)現(xiàn)問題馬上判斷問題再處理問題。同一臺機(jī),同一根柱,在同一流量,同一柱頭壓下,應(yīng)該有基本一致的信號基線和差不多的穩(wěn)定時間,儀器狀態(tài)的不同問題會有各種不同的反映。(儀器的信號遠(yuǎn)不只檢測信號那么簡單,它不僅表述了實(shí)驗(yàn)對象,也表述了儀器本身的狀態(tài))

  例一. 裝柱后,通上一定的流量,柱頭壓和平時不一樣。如果柱頭壓明顯比平時高,可能是柱頭堵塞。如果低,可能是漏氣或柱斷裂,漏氣可以在關(guān)閉柱箱風(fēng)扇后應(yīng)該能聽到聲音,柱斷裂可以很容易看出來。

  例二. 流量正常,柱頭壓正常,但基線信號明顯地低且穩(wěn)定奇快。這種現(xiàn)象在使用毛細(xì)柱時常發(fā)生,原因多半就是噴嘴堵塞。確定是否這個原因的方法就是進(jìn)空白溶劑,如果信號比平時低了很多,而且出峰時間又晚了一些,就基本就是這個原因,這時只能關(guān)機(jī)清洗。

       例三. 流量正常,柱頭壓正常,在三溫(OVEN,INJ,DET)到達(dá)設(shè)定值后,但基線信號明顯地偏高且不穩(wěn)定。這種情況多是污染。污染又分:進(jìn)樣口污染,柱污染,檢測器污染。確定是哪一種故障并不容易,有時還是交叉反應(yīng),但是處理方法卻一致:停機(jī)--清洗--升溫烤。(建議每次清洗最好把檢測器和進(jìn)樣口都處理一下,降溫升溫比較耗時間。)

以上三個例子都強(qiáng)調(diào)了一個“與平時不同”,這就需要我們在做實(shí)驗(yàn)時有一個長期的狀態(tài)觀察積累。(不同檢測器有不同的特性,以上針對FID檢測器)

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