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Fhermofisher TSQ Quantum GC氣相色譜質(zhì)譜儀的系統(tǒng)組成
GC/MS的原理
早在1957年霍姆斯(J. C. Holmes)和莫雷爾(F. A. Morrel)首次實(shí)現(xiàn)氣質(zhì)聯(lián)用。Fhermofisher TSQ Quantum GC氣相色譜質(zhì)譜儀器兼有色譜對(duì)混合物的快速分離，又有質(zhì)譜對(duì)分子結(jié)構(gòu)的鑒定功能，采用不同的掃描方式，可有效的去除干擾。對(duì)于臺(tái)式GC/MS聯(lián)用儀系統(tǒng)一般由五個(gè)部分組成，分別為:
1.進(jìn)樣部分;
2.離子源(對(duì)樣品進(jìn)行離子化，使其能被質(zhì)量分析器所檢測(cè)到);
3.質(zhì)量分析器:
4.質(zhì)量檢測(cè)器;
5.數(shù)據(jù)分析系統(tǒng)。
如圖所示，這五個(gè)部分中離子源、質(zhì)量分析器和質(zhì)量檢測(cè)器是處在高真空狀態(tài)下。
1.進(jìn)樣部分
對(duì)于質(zhì)譜來(lái)說(shuō)，進(jìn)樣儀器為氣相色譜和直接進(jìn)樣桿。而對(duì)于氣相色譜來(lái)說(shuō)，進(jìn)樣部分為進(jìn)樣口，下圖即為分流式進(jìn)樣口的結(jié)構(gòu)圖。對(duì)于進(jìn)樣口，用戶(hù)日常接觸的部件為進(jìn)樣墊、襯管等兩項(xiàng)。有關(guān)這兩項(xiàng)的日常維護(hù)在本教材的第三部分儀器維護(hù)中將有詳細(xì)介紹。對(duì)于進(jìn)樣口的分類(lèi)，一般常用的有分流進(jìn)樣:不分流進(jìn)樣:冷柱頭直接進(jìn)樣;程序升溫進(jìn)樣口(PTV)和填充柱進(jìn)樣口等。對(duì)于殘留分析，最為常用的進(jìn)樣口為不.分流進(jìn)樣口。在進(jìn)樣口端，對(duì)于氣路一般有載氣流入進(jìn)氣口，兩路出氣口分別為隔墊吹掃和分流管路。
2.離子源
離子源的作用是將被分析的樣品分子電離成帶電的離子，并使這些離子再離子光學(xué)系統(tǒng)的作用下，匯聚成有一定幾何形狀和一定能量的離子束，然后進(jìn)入質(zhì)量分析器被分離。
有機(jī)質(zhì)譜儀常用的離子源有:電子轟擊電離源( ElectronImpactIonizationSource，EI)， 下圖結(jié)構(gòu)即為 EI離子源;化學(xué)電離源(Chemical lonization Source, CI),其中CI又可以分成PCI (Positive IonChemical lonization) 和NCI (Negative IonChemical lonization); DCI ( 解析化學(xué)電離源: Desporption Chemical lonization Source), FI (場(chǎng)致電離源: field ionization source)等。
電子轟擊電離源(EI)，是氣質(zhì)聯(lián)用儀最多的離子源。所有的氣質(zhì)都配備EI源，如對(duì)應(yīng)離子源結(jié)構(gòu)圖。上下面是源磁鐵, 以形成一個(gè)磁場(chǎng)對(duì)燈絲發(fā)射的電子進(jìn)行加速，同時(shí)形成電子旋轉(zhuǎn)可以加大品碰撞的概率。在離子源中，對(duì)應(yīng)N極的裝置為燈絲，產(chǎn)生激發(fā)電子，轟擊樣品分子。
EI源的特點(diǎn)是穩(wěn)定，操作方便，電子流強(qiáng)度可精密控制，電離效率高， 所得的質(zhì)譜圖重現(xiàn)性好。但是EI源要求被測(cè)試的有機(jī)樣品必須是能夠氣化的。有些化合物穩(wěn)定性差，用EI方式不易得到分子離子，因而也就得不到分子量。為了得到分子離子峰可以采用CI電離方式。
CI是利用反應(yīng)氣體(甲烷、異丁烷、氨等，而且反應(yīng)氣的量要比樣品氣的量大得多)的離子和有機(jī)化合物樣品的分子發(fā)生分子-離子反應(yīng)而生成樣品分子的離子的一種“軟”電離的方法。
CI在結(jié)構(gòu)上與EI沒(méi)有太多的差別，只是化學(xué)電離源的電離盤(pán)要有較好的密封性，使電離盤(pán)內(nèi)反應(yīng)氣達(dá)到離子分子反應(yīng)所需要的壓強(qiáng),面又能保證整個(gè)電子源的真空。在電子的轟擊下，甲燒氣首先被電離.上圖中的第一個(gè)反應(yīng)式。甲燒離于然后再與分子進(jìn)行反應(yīng)，生成加合離子。
CI源是一種軟電離方式，它主要是形成分子離子峰，具有較高的靈敏度和選擇性,碎片較少。而相應(yīng)的EI源是- -種硬電離方式，對(duì)于一個(gè)特定的化合物而言，它會(huì)形成特征的碎片峰，提供具有很多信息的指紋圖譜。
對(duì)于負(fù)化學(xué)電離的優(yōu)點(diǎn)有以下幾點(diǎn):
1)有很強(qiáng)的分子量信息:對(duì)于多數(shù)有機(jī)化合物來(lái)說(shuō);
2)負(fù)CI質(zhì)譜圖靈敏度要比其正CI的質(zhì)譜圖高出2-3個(gè)數(shù)量級(jí)。(只對(duì)電負(fù)性強(qiáng)的離子反應(yīng)，如CI, F等)，因此靈敏度就上去了;
3)對(duì)鹵化化合物的選擇性很好;
4)以用于分析復(fù)雜的混合物
3.質(zhì)量分析器
質(zhì)量分析器是質(zhì)譜儀的核心，心臟部分。它將離子源產(chǎn)生的離子按其質(zhì)量和電荷比(m/z， m-離子的質(zhì)量數(shù)，z-離子攜帶的電荷數(shù))的不同進(jìn)行分離，得到按質(zhì)荷比(m/z)排列而成的質(zhì)譜圖。質(zhì)量分析器的種類(lèi)很多:有磁質(zhì)量分析器，四級(jí)質(zhì)量分析器(四級(jí)桿濾質(zhì)器)，飛行時(shí)間質(zhì)量分析器， 離子阱質(zhì)量分析器等。分析中常用的為后三種質(zhì)量分析器。
三重四極桿質(zhì)譜(Quadrupole MS Filter)
四極桿質(zhì)量分析器是由四根筆直的金屬或表面鍍有金屬的極桿與軸線平行等距離排列構(gòu)成的，桿的理想表面為雙曲面。在X, Y軸方向的桿上分別加上急性相反的高頻電壓，當(dāng)離子從離子源中加速飛出進(jìn)入四極桿后，只有與四級(jí)桿上所加的對(duì)應(yīng)電壓相匹配的離子才能通過(guò)四級(jí)桿檢測(cè)器，其余離子便打在四級(jí)桿璧上被過(guò)濾掉。四極桿質(zhì)量分析器采用的是過(guò)濾式分離的方式逐一-將離子分離，因此該質(zhì)量分析器又被稱(chēng)為四極桿質(zhì)譜過(guò)濾器。對(duì)于不同質(zhì)量數(shù)的離子，在整個(gè)分析器的電場(chǎng)中存在著其自身對(duì)應(yīng)的穩(wěn)定廠區(qū)，當(dāng)質(zhì)量分析器所設(shè)的電壓通過(guò)某個(gè)離子的穩(wěn)定廠區(qū)時(shí)，該離子便會(huì)通過(guò)質(zhì)量分析器而進(jìn)入檢測(cè)設(shè)備中。
三重四極桿質(zhì)量分析器由三根四極桿串聯(lián)而成，分別被稱(chēng)為Q1、Q2和Q3 (如下圖)。Q1, Q3起到質(zhì)量分離的作用，Q2會(huì)對(duì)Q1傳輸過(guò)來(lái)的離子進(jìn)行碰撞誘導(dǎo)解離(CID)，三根桿綜合作用從而實(shí)現(xiàn)經(jīng)典的選擇反應(yīng)監(jiān)測(cè)掃描(SRM)。
當(dāng)前，食品安全得到廣泛的關(guān)注，特別是日本肯定列表的提出，促使檢測(cè)方法發(fā)展到同時(shí)對(duì)上百種化合物進(jìn)行分析的水平。由于化合物之間的性質(zhì)差別較大，為了確保各種極性的農(nóng)藥都有很好的回收率,不可避免地將樣本中的基質(zhì)引入檢測(cè)過(guò)程中。三重四極桿質(zhì)譜的選擇反應(yīng)監(jiān)測(cè)(SRM)是有效解決這一-問(wèn)題，對(duì)復(fù)雜基質(zhì)中目標(biāo)化合.物進(jìn)行準(zhǔn)確分析的最為基本的掃描技術(shù)。
TSQ Quantum GC 氣相色譜質(zhì)譜儀獨(dú)有的的高選擇性反應(yīng)監(jiān)測(cè)(Highly-SelectiveReactionMonitoring，H-SRM)功能正是解決這一問(wèn)題的最佳手段。通過(guò)在Q1上使用分辨增強(qiáng)峰，獲得耐受性更強(qiáng)的母離子，可有效增加待測(cè)化合物分析的選擇性，提高分析準(zhǔn)確性。
4.檢測(cè)器
質(zhì)譜儀常用的檢測(cè)器有直接電檢測(cè)器、電子倍增管、閃爍檢測(cè)器和微通道板等。電子倍增管運(yùn)用質(zhì)量分析器出來(lái)的離子轟擊電子倍增管的陰極表面(打納極)，使其發(fā)射出二次電子，再用二次電子依次轟擊一系列電極，使二次電子獲得不斷倍增，最后由陽(yáng)極接受電子流，使離子束得到放大而被檢測(cè)出
5.數(shù)據(jù)處理
Xcalibur軟件，對(duì)GC/MS, LC/MS和高級(jí)MS從方法開(kāi)發(fā)到報(bào)告顯示進(jìn)行準(zhǔn)確控制的統(tǒng)-的直觀顯示操作平臺(tái)。
Xcalibur的功能?chē)@--個(gè)主界面組織。此出發(fā)點(diǎn)可使您直接進(jìn)入Xcalibur的六個(gè)主要功能界面:儀器方法設(shè)置、進(jìn)樣列表設(shè)置、數(shù)據(jù)處理方法設(shè)置、定性瀏覽器、定量瀏覽器和譜庫(kù)檢索數(shù)據(jù)瀏覽器。從而使您能夠快捷和方便地進(jìn)入進(jìn)行工作處理的領(lǐng)域、而不用對(duì)其他多余的界面進(jìn)行操作。下圖界面的上方三個(gè)圖標(biāo)對(duì)應(yīng)的內(nèi)容均是方法的設(shè)置和執(zhí)行，左右兩端兩個(gè)圖標(biāo)分別為儀器方法的設(shè)置，數(shù)據(jù)處理方法的設(shè)置，當(dāng)兩個(gè)方法設(shè)置完成后都可以按照箭頭所示的方向調(diào)入到中間的Sequence列表中進(jìn)行執(zhí)行。
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13929437530
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