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氣相色譜的定量分析內(nèi)標法
內(nèi)標法是一種間接或相對的氣相色譜校準方法。在氣相色譜分析測定樣品中某組分含量時，加入一種內(nèi)標物質(zhì)以校誰和消除出于操作條件的波動而對分析結(jié)果產(chǎn)生的影響，以提高分析結(jié)果的準確度。
內(nèi)標法在氣相色譜定量分析中是一種重要的技術。使用內(nèi)標法時，在樣品中加入一定量的標準物質(zhì)，它可被色譜拄所分離，又不受試樣中其它組分峰的干擾，只要測定內(nèi)標物和待測組分的峰面積與相對響應值，即可求出待測組分在樣品中的百分含量。采用內(nèi)標法定量時，內(nèi)標物的選擇是一項十分重要的工作。理想地說，內(nèi)標物應當是一個能得到純樣的已知化合物，這樣它能以準確、已知的量加到樣品中去，它應當和被分析的樣品組分有基本相同或盡可能一致的物理化學性質(zhì)(如化學結(jié)構(gòu)、極性、揮發(fā)度及在溶劑中的溶解度等、色譜行為和響應特征，最好是被分析物質(zhì)的一個同系物。當然，在色譜分析條什下，內(nèi)標物必須能與樣品中各組分充分分離。需要指出的是，在少數(shù)情況下，分析人員可能比較關心化臺物在一個復雜過程中所得到的回收率，此時，他可以使用一種在這種過程中很容易被完全回收的化臺物作內(nèi)標，來測定感興趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所說的選擇原則。
氣相色譜定量分析時選擇內(nèi)標法：
范圍：當樣品的所有組分不能全部流出色譜柱時，或檢測器不能對每個組分都產(chǎn)生信號，或者只需要測定樣品中某幾個組分含量時，可采用內(nèi)標法。
選一與欲測組分相近但能完全分離的組分做內(nèi)標物(樣品中沒有的組分)，然后配制欲測組分和內(nèi)標物的混合標準溶液，進樣得相對校正因子。再將內(nèi)標物加入欲測組分的樣品中，進樣后測得欲測組分和內(nèi)標物的定量參數(shù)。用內(nèi)標法公式計算即可。
內(nèi)標法是將一定量的純物質(zhì)作內(nèi)標物，加入到準確稱量的試樣中，根據(jù)被測試樣和內(nèi)標物的質(zhì)量比及其相應的色譜峰面積之比，來計算被測組分的含量。
氣相色譜用內(nèi)標法選擇內(nèi)標物有以下6個要求:
（1）內(nèi)標物應是該試樣中不存在的純物質(zhì);
（2）必須完全溶于試樣中，并與試樣中各組分的色譜峰能完全分離;
（3）加入內(nèi)標物的量應接近于被測組分;
（4）色譜峰的位置應與被測組分的色譜峰的位置相近，或在幾個被測組分色譜峰中間。
（5）內(nèi)標物與被分析物質(zhì)的物理化學性質(zhì)要相似（如：沸點、極性、化學結(jié)構(gòu)等）
（6）選擇合適的內(nèi)標物加入量，使得內(nèi)標物和被分析物質(zhì)二者峰面積的匹配性大于75%，以免由于它們處在不同響應值區(qū)域而導致的靈敏度偏差。
氣相色譜中內(nèi)標法的優(yōu)缺點：
內(nèi)標法的優(yōu)點：測定的結(jié)果較為準確，定量準確，精度最高，由于通過測量內(nèi)標物及被測組分的峰面積的相對值來進行計算的，因而在一定程度上消除了操作條件等的變化所引起的誤差。對操作條件要求不高，內(nèi)標法只要求待測組分出峰或完全分離即可，其余組分則可用快速升高柱溫使其流出或用反吹法將其放空，縮短了分析時間。
內(nèi)標法的缺點：操作程序較為麻煩，每次分析時內(nèi)標物和試樣都要準確稱量，有時尋找合適的內(nèi)標物也有困難。
內(nèi)標是定量的一種方法，做不同的分析，面對著不同的要求，再加上分析、成本分析效率等等問題，簡單而有效進行定量分析來滿足要求才是最重要的。
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