Milestone提供的微波消解系統(tǒng)為實(shí)驗(yàn)室專用設(shè)備,需要嚴(yán)格的實(shí)驗(yàn)室的基本條件,單相電源220伏、2.5千瓦電力,電源中嚴(yán)格要求有地線。儀器放在堅(jiān)實(shí)的工作臺(tái)上,工作臺(tái)可放在通風(fēng)柜旁,儀器不要放在通風(fēng)柜中。為了讓用戶更好地使用儀器,建議用戶看下列說明并嚴(yán)格接受使用前培訓(xùn)。
實(shí)驗(yàn)室專用設(shè)備 Milestone微波消解 的使用注意和維護(hù)總結(jié)如下:
(1)、
清
洗原則:
除IFMTeflon蓋子和TFM/PFA Teflon容器外,不要使用任何有機(jī)試劑和酸清潔或干燥轉(zhuǎn)子任何部件,蓋子和TFM容器不要使用硬毛刷清洗內(nèi)壁。在加試劑和樣品之后,觀察容器杯上沿和TFM蓋子上無任何溶液粘污,如有的話,可能會(huì)造成容器口熱變形,因此要求用棉花等物擦干它,同時(shí)盡量不要將蓋好的容器倒轉(zhuǎn),放轉(zhuǎn)子于微波爐之前,建議用棉花或毛巾擦干轉(zhuǎn)子每一個(gè)單元,確保無水在容器外面。不要用冰水冷卻已被微波加熱的轉(zhuǎn)子,以防突然損壞安全屏蔽單元。在趕酸時(shí),可把容器放在有溫控的電熱板上加熱。其溫度設(shè)置參考各種酸的沸點(diǎn)。
(2)、
液體體積要匹配
在1號(hào)容器中要考慮溫度傳感器套管頭的位置,推薦它要浸入液體1厘米,我們推薦使用zui小體積7ml-8ml,否則,陶瓷管表面易被毀壞,影響溫度傳遞。其它容器中液體體積可以根據(jù)樣品情況確定,但要求總體積匹配。如為水樣,zui大體積50ml (標(biāo)準(zhǔn)100ml容器)。
(3)、空白試劑消解
我們不推薦或不允許把純酸放在1號(hào)控溫、控壓容器中,1號(hào)應(yīng)該嚴(yán)格放入樣品,并要求有代表性,并加入需要?jiǎng)┝康乃???瞻自噭?使用的酸)放入其它位子。
(4)、樣品的大小,形狀限制
為了獲得好的消解效果,建議樣品小如:0.5m*O.5mm*0.5mm,浸入試劑中,不要將樣品飄在液面上,特別金屬樣品。金屬樣品形狀不能是長條形,這樣容易打火產(chǎn)生火花。金屬樣品消解前最好是先讓金屬樣品與酸反應(yīng)一段時(shí)間,釋放出氫氣后再將樣品放到消解儀中消解。
(5)、使用溫度傳感器時(shí)注意
確保轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn)時(shí),傳感器不會(huì)跑出,要求插緊灰色圓錐帽。如傳感器易被拉出,該傳感器必須要求修理,方可使用。同樣傳感器在使用時(shí),其在灰色圓錐帽內(nèi)旋轉(zhuǎn)自如,否則要求檢查出原因,方可使用。
(6)、壓力傳感器的使用
壓力傳感器是用戶監(jiān)測壓力、控制消解樣品微波能量的傳感器,配合溫度傳感器,能發(fā)現(xiàn)樣品消解中壓力與溫度的關(guān)系,可避開壓力過高的情況發(fā)生。由于壓力傳感器的結(jié)構(gòu).特點(diǎn),消解完成后,要打開上端的接口,有時(shí)不方便使用,當(dāng)你了解樣品的情況后,可以用塞子堵住主控蓋上的壓力口。有的用戶由于不正確的使用,使壓力傳感器導(dǎo)管接口螺紋損壞,造成泄漏(可從接口端看出,有黃色斑點(diǎn)),壓力失控,損壞高壓罐。工程師提醒: 建議備用一無壓力控制接口只有溫度控制的蓋子。旋轉(zhuǎn)螺絲時(shí),必須使用公司配套的專用塑料扳手,當(dāng)扳手打滑時(shí)不要再繼續(xù)扳動(dòng),絕對(duì)不可以使用金屬板手,否則損壞螺紋。當(dāng)壓力傳感器裝上后,應(yīng)避免多次拆卸(工程師提醒,裝上壓力管螺絲后,不要再取下) , 即使溫度已經(jīng)下降到室溫,因壓力較高,不容許旋轉(zhuǎn)壓力管上的螺絲。我們建議把工作臺(tái)放在門口,先用力矩扳手打開容器蓋,釋放容器內(nèi)氣體(先取下溫度傳感器),然后從儀器腔體上取下壓力傳感器導(dǎo)管,這樣可避免液體從傳感器上口噴出。
(7)、同時(shí)有溫度和壓力傳感器應(yīng)注意
首先明確,微波加熱,只能使用-種傳感器控制,另-為監(jiān)視監(jiān)測,到達(dá)預(yù)定條件時(shí),將停止微波工作,在功能設(shè)置上,要求不能去除: twist 功能。
(8)、轉(zhuǎn)子上的壓力螺絲擰緊程度使用公司提供的力矩扳手,當(dāng)旋緊后聽到第一聲后“咔”,表示已經(jīng)到位,馬上停止旋轉(zhuǎn),確保所有罐蓋有同樣壓力。力矩扳手使用時(shí)應(yīng)保持水平,高壓罐保持垂直。
(9)、在轉(zhuǎn)子的表面看到黃色等的斑點(diǎn),護(hù)套管上有黑色斑點(diǎn)的解決
有的用戶使用后,轉(zhuǎn)子進(jìn)行水冷,當(dāng)馬上消解第二批樣品時(shí),沒有用毛巾等把它們表面的水吸干,當(dāng)微波加熱時(shí),局部受熱所致,不影響使用,但會(huì)影響轉(zhuǎn)子使用壽命。
(10)、蓋子和容器接口之間有變形或黑斑
原因?yàn)榧尤霕悠泛驮噭┖?,在蓋子和容器間有粘污的樣品和試劑,局部嚴(yán)重受熱所致,因此要求擦干容器的邊緣。
(11)、解樣品過程中的禁忌
嚴(yán)禁消解危險(xiǎn)的易燃易爆的有機(jī)試劑或包含這些試劑的樣品(如酒精,易燃油),如要按消解方法消解,可先蒸發(fā)試劑, 再消解。杜絕大量使用高氯酸消解樣品罐。對(duì)未知的方法研究,要考慮消解的可行性,拒絕盲目的使用微波消解系統(tǒng)。
(12)、
判斷
溫度傳感器的好壞
如為T640, 可從溫度信號(hào)圖上看出:如圖形不穩(wěn)定,要求檢查傳感器陶瓷管好壞,并正確更換。如信號(hào)圖上有0/1367的突變,建議更換溫度傳感器。
(13)、檢查更換安全彈簧片當(dāng)安全彈簧片厚度小于7.3mm時(shí),建議更換,檢查方法:使用公司提供的專用測試工具。
(14)、樣品參加消解時(shí)的放置
樣品放置的原則是盡量保持平衡,如五個(gè)樣品的放置可以采取隔一個(gè)放一個(gè),盡量不要將主控罐放在其它罐子中間,防止由于主控罐吸收微波少導(dǎo)致溫度不均勻其它罐子瀉壓。
(15)、消解中樣品和空白的把握
樣品和空白原則上應(yīng)該保持一致,如樣品加了45毫升水和5毫升硝酸,那么空白也要加入45毫升純凈水和5毫升硝酸,如果不-致很容易導(dǎo)致主控罐和其它罐溫度不-致而產(chǎn)生瀉壓。
(16)、陶瓷管的作用和保護(hù)
陶瓷管是一根中空的陶瓷制品,外面覆蓋一層聚四氟涂層。陶瓷管的作用是將溫度傳感器插在里面,陶瓷管一 端漫泡酸液里, 探測溶液溫度。陶瓷起到了密封、耐壓的作用,聚四氟涂層起到了耐酸、耐堿的作用。陶瓷管-旦斷裂,主控罐壓力將會(huì)保持不住,導(dǎo)致酸氣外泄,溫度不能按照程序設(shè)定升溫,會(huì)導(dǎo)致其它消解罐溫度失控而瀉壓。陶瓷管十分脆弱,一旦摔倒地上或者被什么較重的物品砸到了,必須認(rèn)真檢查陶瓷管是否斷了。因?yàn)樘沾晒芡飧采w一層聚四氟, 所以并不會(huì)斷成兩段,如果發(fā)現(xiàn)陶瓷管上有一條白色的印跡,陶瓷管就可能是斷了。
(17)、如何利用聚四氟內(nèi)罐趕酸
用聚四氟內(nèi)罐趕酸,必須保證電熱板能夠控溫并且溫度低于220 度,千萬不能放在不能控溫度電熱板或者電熱套上趕酸,這樣容易損壞聚四氟內(nèi)罐。
(18)、裝樣時(shí)的注意事項(xiàng)
裝樣時(shí),不能把樣品站在內(nèi)罐的壁上,如果沾在壁上,消解時(shí)沾在壁上的樣品會(huì)局部受熱,將內(nèi)罐燒壞或者燒穿。這種情況在裝粉末樣品時(shí)尤其要注意因?yàn)榉勰悠窌?huì)由于靜電的作用站在內(nèi)壁上,這時(shí)要用酸將沾在內(nèi)壁上的樣品沖下去。
(19)、消解時(shí)樣品量的確定
樣品量根據(jù)不同樣品、不同轉(zhuǎn)子型號(hào)、不同消解溫度確定。
(20)、結(jié)束冷卻
結(jié)束后,可用水快速冷卻,或自然
冷
卻。一般情況下溫度到45℃以下時(shí)開蓋。為了適合分析,進(jìn)行蒸酸或定容。