二手液質(zhì)聯(lián)用LC-MS
的檢測(cè)器系統(tǒng)。按其適用范圍檢測(cè)器可分為通用型和專屬樣品經(jīng)色譜柱分離后進(jìn)入檢側(cè)器進(jìn)行。按性質(zhì)可分紫外檢測(cè)器(UVD),熒光檢測(cè)器型兩大類,專屬型檢測(cè)器只能檢測(cè)出的組分有響應(yīng);通用型檢測(cè)器檢測(cè)的(ED)屬于這一類,它們只對(duì)有紫外吸收或熒光發(fā)身光檻測(cè)器(RD)基發(fā)光散射檢測(cè)器(ELSD)等。
二手液質(zhì)聯(lián)用 LC-MS 的檢測(cè)器系統(tǒng)分類介紹:
1.紫外檢測(cè)器。
1)普通紫外檢測(cè)器zui廣的一種檢測(cè)器。用一定波長(zhǎng)的單色光照射流紫外檢剩器是高效波相色譜中應(yīng)用看小不吸收光或吸收很弱,測(cè)通池,流動(dòng)相攜帶被分離的組分進(jìn)入流通池時(shí),同對(duì)光的吸收度,就得到一張色諾圈。組分對(duì)流動(dòng)相在測(cè)定波長(zhǎng)劉定組分在該波長(zhǎng)處有很強(qiáng)的吸收,記錄因此色譜峰的面積和組分的量成正比關(guān)系。紫外檢測(cè)器光的吸收符合lmbetbte定律,E對(duì)溫度和流動(dòng)相的波動(dòng)不不敏感,可用于梯度洗脫。但紫外的特點(diǎn)是靈敏度高,線性范圍寬,像糖類、脂肪酸類等在測(cè)定范圍內(nèi)無(wú)紫外吸收的組分檢剩器只能檢刻具有紫外吸收的組分,流出組組分的紫外吸收光譜,有的繁外檢則器雖可剩不能檢側(cè)。用普通紫外檢則器也不但在組分到達(dá)檢測(cè)器時(shí)需停流,再掃描。
2)光二極管陣列檢瀏器((photodiode aray,年代出現(xiàn)的一種光學(xué)多通道檢測(cè)器, 它可以在瞬detectos PDAD) 光二極管陣列檢測(cè)器是20世紀(jì)80間完成對(duì)組分的紫外掃描。她吸收, 透過(guò)光通過(guò)光糊分光,形成組分由光源發(fā)時(shí)的光照射流通池,被組分適擇性地二極管上,光二極管將光信號(hào)轉(zhuǎn)換為電信號(hào),輸出的紫外吸收光譜,照射在成矩陣排列的光就可以得到組分的紫外吸收光譜。因的電信號(hào)與光的強(qiáng)度成正比,電信號(hào)經(jīng)經(jīng)過(guò)累加、處理,而不需停流進(jìn)行紫外掃描。光二極此,使用PDAD,可以在瞬間獲得組分的紫外吸收光譜,在190~ 800范圍內(nèi)掃描,則管的個(gè)數(shù)越多,圖譜的分拼率越高,若有512個(gè)光二極管,在定的時(shí)間間隔采集數(shù)據(jù),可以得到一張三平均每1.2m對(duì)應(yīng)一個(gè)光二極管。用PDAD按設(shè)定色譜峰面積用于定重。應(yīng)用三維圖譜還可以維的光譜色譜圈。吸收光譜用于組分的定性,組分,則不同位置的紫外吸喝收光譜會(huì)有差異對(duì)峰的純度進(jìn)行檢查。若一譜峰不同位置紫外光譜圖的一致性,一個(gè) 色譜峰包含有兩個(gè)可以進(jìn)行色譜峰的純度檢查。通過(guò)比較色則器的靈敏度比紫外檢則的方法,熒光檢則熒光檢則器是利用組分發(fā)出的熒光進(jìn)行檢許多藥物和生物活性物質(zhì)具有測(cè)器高,檢測(cè)限可以達(dá)到1x 10-10g 但組分必須有熒光。
由于熒光檢測(cè)器的高靈敏度和選擇性:通過(guò)熒光衍生化可以使、維生素和甾體化合物搶救天然熒光,能直接檢測(cè),如生物膠,從而擴(kuò)大了了熒光檢測(cè)器的應(yīng)用范圍,例如氨基酸。本來(lái)沒(méi)有熒光的化合物轉(zhuǎn)變威熒光衍生物它是體內(nèi)藥物分分析常用的檢測(cè)器之一。
3.蒸發(fā)光散射檢測(cè)器( evaporative light sattering detector ElsD )
蒸發(fā)光散射檢測(cè)器是在90年代出現(xiàn)的-種新型的通用型檢測(cè)器,主要適用于無(wú)紫外吸收,不能用紫外檢測(cè)的組分,如糖類、脂肪酸、甘油三酯及甾體等。ElsD的檢測(cè)可分為三個(gè)步驟。
1)霧化
在霧化器中,洗脫液通過(guò)1個(gè)針孔與氮?dú)?也可以用空氣)混合,形成均勻的霧狀液滴。
2)流動(dòng)相蒸發(fā)
液滴通過(guò)加熱的漂移管時(shí),流動(dòng)相被蒸發(fā),樣品組分形成氣溶膠,進(jìn)人檢測(cè)室。
3)檢測(cè)
在檢測(cè)室內(nèi),用激光來(lái)照射氣溶膠,產(chǎn)生散射,測(cè)定散射光強(qiáng),記錄散射光強(qiáng)度隨時(shí)間的變化關(guān)系,就得到了色譜圖。
氣溶膠受固定光強(qiáng)的激光照射后,待測(cè)組分的質(zhì)里(m)和散射光強(qiáng)度(I)有以下的關(guān)系:
I=Kmb 1gI=b1gm+1gK
式中K和b為與蒸發(fā)室溫度和流動(dòng)相性質(zhì)有關(guān)的常數(shù)。上式說(shuō)明散射光的對(duì)數(shù)響應(yīng)值與組分的質(zhì)里的對(duì)數(shù)成線性關(guān)系。
ElsD用來(lái)測(cè)定那些不能用紫外檢側(cè)器檢側(cè)的組分,對(duì)HM的檢測(cè)器是很重要的補(bǔ)充。但ELsD對(duì)有紫外吸收的組分檢測(cè)靈敏度相對(duì)較低。此外,它只適合流動(dòng)相能完全揮發(fā)的色譜條件,若流動(dòng)相含有難以揮發(fā)的緩沖劑時(shí),就不能用ELsD進(jìn)行檢測(cè)。