ICP-MS技術是80 年代發(fā)展起來的新的分析測試技術。它結合了ICP 的高溫(8000K)電離特性與四極桿質譜計的靈敏快速掃描的優(yōu)點而形成一種新型的強有力的元素分析、同位素分析和形態(tài)分析技術。該技術提供了極低的檢出限、極寬的動態(tài)線性范圍、譜線簡單、干擾少、分析精密度高、分析速度快以及可提供同位素信息等分析特性。自1984 年第一臺商品儀器問世以來,這項技術已從初在地質科學研究的應用迅速發(fā)展到廣泛應用于環(huán)境保護、半導體、生物、醫(yī)學、冶金、石油、核材料分析等領域。碰撞/反應池是目前四極桿ICP-MS首推的,有效的消除多原子干擾的技術,近年來已經在痕量超痕量多元素分析、形態(tài)分析和同位素比值分析中得到很好的應用。
使用 二手ICP-MS 法測定了四種不同基體溶液中鐵、錳、銅、鋅、鎘、鉛的信號值(cps),并比較了不同基體的信號值與內標信號值的比值。結果表明,硝酸的加入增大了大部分元素的信號比和相對標準偏差;光譜純硝酸的主要優(yōu)勢是信號比的相對標準偏差遠小于另外兩種酸;通過純化過程可以顯著降低鉛的信號比。
地表水重金屬元素監(jiān)測是二手ICP-MS在環(huán)境領域的一項重要應用,使用二手ICP-MS 對四種常見基體溶液中六種重金屬元素的信號值進行了測試及對比,為地表水重金屬測定的基體選擇提供了依據。
1 儀器、工作條件
電感耦合等離子體質譜儀; 自動進樣器;酸純化儀; 超純水機。
二手ICP-MS儀器
參數: KED模式:霧化器1.03 L/min;輔助氣1.225 L/min;蠕動泵6 rpm;測量次數3次:駐留時間50 ms/AMU.其余參數通過儀器自動調諧至最優(yōu)。
2 試劑、溶液配制
硝酸A、硝酸B、硝酸C
內標溶液: Ge(40 ug/L)、Rh( 10ug/L). Re(10 ug/L)混標,單標儲備液購于國家有色金屬及電子材料分析測試中心,使用1 %硝酸溶液定容。
基體“A": 1 %硝酸A溶液,使用超純水定容。
基體“B": 1 %硝酸B溶液,使用超純水定容。
基體“C": 1 %硝酸C溶液,使用超純水定容。
基體“D":超純水。
3 結果、比較
待儀器點火穩(wěn)定 1h后,對四種基體溶液分別測定11次CPS值,并分別計算:
CPS(Fe),CPS(Mn).CPS(Cu)和CPS(Zm)與CPS(Ge)的比值;
CPS(Cd)與 CPS(Rh)的比值;
CPS(Pb)與CPS(Re)的比值.
三種酸的加入都增大了除銅以外待測元素的信號值,同時增大全部六種待測元素的相對標準偏差。