二手安捷倫GCMS 6890N-5973N氣質(zhì)聯(lián)用檢測步驟 :
Ⅰ,開機(jī),打開電源
打開氦氣,調(diào)節(jié)分壓表壓力至0.5Mpa,依次打開計(jì)算機(jī)、二手5973N質(zhì)譜檢測器、二手6890N氣相色譜儀電源。起動工作站。在MS Zones界面下確認(rèn)(Ms源)為230℃,MS Quad(MS四極桿)為150℃。
Ⅱ,抽空、調(diào)諧和檢漏
a.抽空:在 turn and vacuum control平臺點(diǎn)擊vacuum查看vacuum status下的信息,應(yīng)顯示pump on(即分子渦輪泵起動)、Tubo pump speed 100%、MS source:230℃。當(dāng)抽空結(jié)束時(shí)(此過程約需2~4小時(shí))進(jìn)入下一步。
b.調(diào)諧
當(dāng) 二手安捷倫GCMS 6890N-5973N 儀器運(yùn)轉(zhuǎn)一段時(shí)間(7天左右)或儀器已經(jīng)一段時(shí)間沒有開機(jī)后重新開機(jī)時(shí),應(yīng)進(jìn)行調(diào)諧,建議使用自動調(diào)諧。
檢查調(diào)諧結(jié)果,有關(guān)調(diào)諧結(jié)果評述如下:
①基峰應(yīng)大于300000;
②半高峰寬在0.45~0.65amu范圍之內(nèi);
③EMVolts應(yīng)在1200左右;
④Turbo Spd(分子渦輪泵速度)應(yīng)為100;
⑤峰的數(shù)量應(yīng)小于200,如大于300則為輕度污染,大于500則為中度污染,大于800則為重度污染; ⑥18峰(即H2O峰)應(yīng)小于10%,28峰(即N2峰)應(yīng)小于20%,如達(dá)不到上述指標(biāo)則首先應(yīng)考慮是否抽空不夠。
c.檢漏:如懷疑儀器漏氣,可經(jīng)view-turn/vacuum controlparaneters-maned turn-scan進(jìn)行掃描,同時(shí)用棉簽沾丙酮涂于可能漏的地方,如掃描圖上出現(xiàn)43和58峰,則說明有漏氣,反之說明沒有漏氣。
Ⅲ,樣品分析
(1) 通過-view-instunet control進(jìn)入樣品分析平臺。
(2) 調(diào)入樣品分析程序,或經(jīng)method菜單進(jìn)行樣品分析程序的編輯。
(3) 點(diǎn)擊樣品瓶圖標(biāo),輸入樣品數(shù)據(jù)文件名稱,點(diǎn)擊Start Run后儀器開始按設(shè)定程序進(jìn)行樣品分析。
(4) 如使用自動進(jìn)樣器進(jìn)行批量進(jìn)樣:輸入樣品數(shù)據(jù)文件名稱、所用方法、樣品瓶序、每瓶進(jìn)樣次數(shù)、進(jìn)樣量等內(nèi)容后保存,即可開始進(jìn)樣。
(5) 如采用手動進(jìn)樣: 按下二手6890N上的ready,按下二手6890N上的prep run鍵,待紅燈熄滅,進(jìn)針,按下按下二手6890N上的start鍵即進(jìn)入樣品分析狀態(tài)。
(6) 手動進(jìn)樣方式與自動進(jìn)樣方式的切換:點(diǎn)擊Instumet-inlet/injectection Type,選擇GCALS為自動進(jìn)樣方式,選擇manual為手動進(jìn)樣方式。
Ⅳ,關(guān)機(jī)
進(jìn)入VIEW-diagnostic/vacuum control- vacuum-vent,待完成并出現(xiàn)提示后,方可關(guān)工作站,關(guān)質(zhì)譜儀、關(guān)氣相主機(jī)、關(guān)計(jì)算機(jī)、關(guān)氦氣。注意:vent執(zhí)行完成之前,絕對不允許直接關(guān)機(jī)。已保存名為Night.M的方法文件,為省氣方法,當(dāng)機(jī)器暫時(shí)不用而又不關(guān)主機(jī)時(shí),選擇運(yùn)行此方法可省氦氣,同時(shí)關(guān)閉顯示器電源以保護(hù)顯示器。
Ⅴ,數(shù)據(jù)分析
(1)選擇View / DataAnalysis(offline),調(diào)入數(shù)據(jù)文件。
(2)修改積分參數(shù)表后積分。選擇 Chromatogram /percent report可打印百分面積報(bào)告。
(3)自動譜庫檢索:點(diǎn)擊Spectrum / Library Search Report...,可打出譜庫檢索報(bào)告??蛇x擇 Spectrum / Select Library...點(diǎn)擊Browse選擇你所需要譜庫。