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二手質(zhì)譜儀之分子離子峰辨認
分子離子峰，指的是分子電離一個電子形成的離子所產(chǎn)生的峰。一般來說最大質(zhì)量數(shù)的峰就是分子離子峰，它的質(zhì)量就是分子量。一般位于質(zhì)譜圖質(zhì)荷比最高位置的一端，它的質(zhì)量數(shù)是化合物的分子量。
辨認二手質(zhì)譜儀分子離子峰強度
分子離子是質(zhì)譜圖中最有價值的信息,它不但是測定化合物分子量的依據(jù),而且可以推測化合物的分子式, 用高分辨質(zhì)譜可以直接測定化合物的分子式。 一般來講, 從分子中失去的電子應(yīng)該是分子中束縛最弱的電子, 如雙鍵或叁鍵的π電子, 雜原子上的非 鍵電子。分子離子的豐度主要取決于其穩(wěn)定性和分子電離所需要的能量。 分子離子峰不出現(xiàn)或豐度極低難以確認, 可根據(jù)不同情況改變實驗條件予以驗證。
1）降低轟擊電子的能量
將常用的70eV 改變15eV 以減少形成的分 子離子繼續(xù)斷裂的幾率, 降低了碎片離子的豐度, 使分子離子峰的相對豐度增加, 從而可能辨認出分子離子。
2）用CI, FI, FD等軟電離方法
降低轟擊電子能量的結(jié)果會使儀器的靈敏度 下降, 雖然分子離 子峰的豐度有所提高, 但離子的絕對強度降低,一些由于熱不穩(wěn)定和低揮發(fā)性等原因而不出現(xiàn)分子離子峰的化合物, 用這種辦法不會得到預(yù)期的效果, 這時可采取各種軟電離的辦法, 雖然碎片離子大量減少, 但可以突出分子離子峰。
3）降低樣品的氣化溫度
氣化溫度的降低可以減少分子離子進一步斷裂的可能性, 分子離子峰的相對豐度增加。 如三十烷烴在340℃時氣化, 不出現(xiàn)分子離子峰,改變70℃氣化時分子離子峰的豐度接近基峰。
4）制備衍生物
某些化合物不易揮發(fā)或熱穩(wěn)定性差, 可以衍生化處理。 例如, 可將某有機酸制備成相應(yīng)的酯, 酯容易氣化, 而且易得到分子離子峰, 由此來推斷有機酸的分子量。
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