解決二手LCMS液質(zhì)聯(lián)用靈敏度低的問題
靈敏度低:
1, 首先按照無(wú)信號(hào)處理方法檢查,Onfce肝也可引起真空變差,"Cutain Ga銀高才好,說明臟了,清流。
2,機(jī)械裂油半年以上沒換,或顏色加深一換油低于刻度下限一-補(bǔ)充,注意型用相型號(hào)的油,r管路漏液,樣品沒有完全選到離子源里。。管路部分場(chǎng)離,噸霧時(shí)斷時(shí)續(xù)。
3,先調(diào)出安裝儀器時(shí)的PPG等方法,用注射顯Syinge Pump進(jìn)PPG著卷,CAL源移古,RCAL不同。 造成成量數(shù)無(wú)法選準(zhǔn),此時(shí)應(yīng)重新校準(zhǔn)儀器后再建方法。
4,若注射泵采集標(biāo)準(zhǔn)品正常,照再著樣品:然后用Resepine等標(biāo)準(zhǔn)品,接運(yùn)LC.如果有手動(dòng)進(jìn)樣肉,可從此處進(jìn)樣。看FIA有無(wú)峰,養(yǎng)無(wú),測(cè)可能是LC及源參數(shù)設(shè)置問題。
5,如果正常,則排除MS.再自動(dòng)進(jìn)樣??碏A有無(wú)峰。若無(wú)。則可能是自動(dòng)遺樣器問窗。
6,苦FIA正常,期再雅續(xù)接上色話住花樣,均斷是色話日問題還是離于化方式是否對(duì)路,如豐極性物威用ES|效果會(huì)報(bào)差,而有機(jī)酸采用正離了方式也公信號(hào)很局。
7,祥品本身的問題,如樣品沒有完全游解。導(dǎo)致實(shí)際濃度遠(yuǎn)低于表觀濃度:所用落劑與流動(dòng)和不配等。
8,樣品存貯時(shí)間過長(zhǎng),保存條件不好。被分解或吸財(cái)了,, 放在自動(dòng)進(jìn)樣器中的樣品小艇內(nèi)套管底部有氣液,收取到樣品,或針頭位置太高。面樣品液商太紙。
9,前處理步驟中。標(biāo)準(zhǔn)品,內(nèi)標(biāo)樣品是香加進(jìn),提取過程中有無(wú)遺.離子對(duì)質(zhì)量數(shù)輸入非確否,有無(wú)錯(cuò)誤。
10,房子排制改化前理方法或LC稀度,誠(chéng)換成APCI也可以降中部分離子掏制效應(yīng),重復(fù)性差。
影考因素:
1 Curtain Gas太低。有周期性降低現(xiàn)象。
2 Dwell Timek長(zhǎng),每個(gè)色治峰買樣點(diǎn)太少(至少十九點(diǎn))。 DvellTme太短公能噪聲提高,劑導(dǎo)致信噪比下降,
3 新色請(qǐng)柱沒有充分平面:用色謂欄老化。重新清洗活化.或者更換。
4 離子對(duì)的選擇有同想。M+Na做為母離子不穩(wěn)定,子典子養(yǎng)為脫水峰你不太好。
5 原溫度太高,導(dǎo)致樣品分解。