色譜法中二手氣相和二手高效液相是色譜法因流動相物態(tài)不同故分類不同。 二手氣相色譜法與二手高效液相色譜法的不同點有以下幾點:
(1)流動相不同
氣相色譜法的流動相是氣體,液相色譜法的流動相為液相。
(2)按固定相不同分類
相色譜法中,按固定相不同可分為: 氣-固色譜法;氣-液色譜法。高效液相色譜法中,按固定相不同可分為:液-固色譜法:液-液色譜法。
(3)固定相不同
固( 液固)色譜的固定相: 多孔性的固體吸附劑顆粒,如活性炭,活性氧化鋁,硅膠等。
氣液(液液)色譜的固定相: 化學(xué)惰性的固體微粒( 擔體),固定液+擔體。
(4)主要特點
氣相色譜法的特點: 高效能、選擇性好、靈敏度高、操作簡單、應(yīng)用廣泛。
高效液相色譜法的特點: 高壓、高速、高效、高靈敏度。
(5)應(yīng)用范圍
氣相色譜法的應(yīng)用范圍: 對于難揮發(fā)和熱不穩(wěn)定的物質(zhì)是不適用的。高效液相色譜法的應(yīng)用范圍:從原則上說,高沸點難揮發(fā)且相對分子質(zhì)量大的有機物都適用。
(6)分離機理
1氣相色譜法: 氣相色譜是一種物理的分離方法。利用被測物質(zhì)各組分在不同兩相間分配系數(shù)(溶解度)的微小差異,當兩相作相對運動時,這些物質(zhì)在兩相間進行反復(fù)多次的分配,使原來只有微小的性質(zhì)差異產(chǎn)生很大的效果,而使不同組分得到分離。
2液相色譜法: 高效液相色譜法是在經(jīng)典色譜法的基礎(chǔ)上,引用了氣相色譜的理論,在技術(shù)上,流動相改為高壓輸送;色譜柱是以特殊的方法用小粒徑的填料填充而成,同時柱后連有高靈敏度的檢測器,可對流出物進行連續(xù)檢測。
概括為: 氣固色譜的分離機理: 吸附與脫附的不斷重復(fù)過程。
液色譜的分離機理: 氣液(液液)兩相間的反復(fù)多次分配過程。
液固色譜的分離機理: 溶質(zhì)分子和溶劑分子對吸附劑活性表面的競爭吸附。
(7)儀器構(gòu)造不同
1氣相相色譜法: 由載氣系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、色譜柱、檢測系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。進樣系統(tǒng)、色譜柱和檢測器的溫度均在控制狀態(tài)。
2液相色譜法: 高效液相色譜儀主要由進樣系統(tǒng)、輸液系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。
(8)進樣器不同
高效液相為平頭進樣針,氣相色譜為尖頭進樣針。
(9)色譜柱長度
1氣相色譜柱通常幾來到幾十米。氣相色譜由于載氣的相對分析量較低,分子問隙大,故粘度低,流動性好,組分在相中流動速度快,因此可以增加柱長,以提高柱效。
2液相色譜柱通常為幾十到幾百毫米。
(10)樣品柱前變化
氣相色譜的樣品在柱前必須變?yōu)?氣體化室汽化),而液相色譜的樣品在柱前則無變化。
(11)檢測器不同
液相色譜法主要為:紫外檢測器,熒光檢測器、示差折光檢測器等:
氣相色譜主要為:氫火焰離子化檢測器(FID),熱導(dǎo)檢測器(TCD),電子捕獲檢測器(ECD),火焰光度檢測器(FPD) ,氮磷檢測器(NPD)等。
(12)平衡時間
氣相色譜過程中,只要載氣流速穩(wěn)定就可以進樣分析,而液相色譜過程中,通常需要平衡一段時間后再進樣分析,特別是進行梯度洗脫后柱子平衡時間較長。
(13)室內(nèi)操作溫度
液相色譜通常在室溫下操作,較低的溫度,一般有利于色譜分離條件的選擇。而氣相色譜則不能,因為室溫變動幅度較大,使氣相色譜基線漂移嚴重而無法分析,所以必須精確空制溫度。