二手氣質(zhì)聯(lián)用GC-MS是一種結(jié)合氣相色譜和質(zhì)譜的特性,在試樣中鑒別不同物質(zhì)的方法。二手GC-MS的使用包括藥物檢測(cè)(主要用于監(jiān)督藥物的濫用)、火災(zāi)調(diào)查、環(huán)境分析、爆炸調(diào)查和未知樣品的測(cè)定。二手氣質(zhì)聯(lián)用GC-MS也用于為保障機(jī)場(chǎng)安全測(cè)定行李和人體中的物質(zhì)。另外,二手GC-MS還可以用于識(shí)別物質(zhì)中以前認(rèn)為在未被識(shí)別前就已經(jīng)蛻變了的痕量元素。
二手氣質(zhì)聯(lián)用GC-MS已經(jīng)被廣泛地譽(yù)為司法學(xué)物質(zhì)鑒定的金標(biāo)方法,因?yàn)樗挥糜谶M(jìn)行“專一性測(cè)試”。所謂“專一性測(cè)試”就是能十分肯定地在一個(gè)給定的試樣中識(shí)別出某個(gè)物質(zhì)的實(shí)際存在。而非專一性測(cè)試則只能指出試樣中有哪類物質(zhì)存在。盡管非專一性測(cè)試能夠用統(tǒng)計(jì)的方法提示該物質(zhì)具體是那種物質(zhì),但存在識(shí)別上的正偏差。
二手氣質(zhì)聯(lián)用色譜GC-MS是由兩個(gè)主要部分組成:即GC氣相色譜儀部分和MS質(zhì)譜部分。氣相色譜使用毛細(xì)管柱,其關(guān)鍵參數(shù)是柱的尺寸(長(zhǎng)度、直徑、液膜厚度)以及固定相性質(zhì)。當(dāng)試樣流經(jīng)柱子時(shí),根據(jù)個(gè)組分分子的化學(xué)性質(zhì)的差異而得到分離。分子被柱子所保留,然后,在不同時(shí)間(叫做保留時(shí)間)流出柱子。流出柱子的分子被下游的質(zhì)譜分析器做俘獲,離子化、加速、偏向、最終分別測(cè)定離子化的分子。質(zhì)譜儀是通過把每個(gè)分子斷裂成離子化碎片并通過其質(zhì)荷比來(lái)進(jìn)行測(cè)定的。
二手氣質(zhì)聯(lián)用儀GC-MS被廣泛應(yīng)用于復(fù)雜組分的分離與鑒定,其具有GC的高分辨率和質(zhì)譜的高靈敏度,是生物樣品中藥物與代謝物定性定量的有效工具。
質(zhì)譜儀的基本部件有:三部分組成,它們被安放在真空總管道內(nèi)。
接口:由GC出來(lái)的樣品通過接口進(jìn)入到質(zhì)譜儀,接口是二手GC-MS氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)的關(guān)鍵。
接口作用
1)壓力匹配——質(zhì)譜離子源的真空度在10-3Pa,而GC色譜柱接口的作用就是要使兩者壓力匹配。
2) 組分濃縮——從GC色譜柱流出的氣體中有大量載氣,接口的作用是排除載氣,使被測(cè)物濃縮后進(jìn)入離子源。
常見接口技術(shù)
1)分子分離器連接(主要用于填充柱)
擴(kuò)散型——擴(kuò)散速率與物質(zhì)分子量的平方成反比,與其分壓成正比。當(dāng)色譜流出物經(jīng)過分離器時(shí),小分子的載氣易從微孔中擴(kuò)散出去,被真空泵抽除,而被測(cè)物分子量大,不易擴(kuò)散則得到濃縮。
2)直接連接法(主要用于毛細(xì)管柱)
在色譜柱和離子源之間用長(zhǎng)約50cm,內(nèi)徑0.5mm的不銹鋼毛細(xì)管連接,色譜流出物經(jīng)過毛細(xì)管全部進(jìn)入離子源,這種接口技術(shù)樣品利用率高。
3)開口分流連接
該接口是放空一部分色譜流出物,讓另一部分進(jìn)入質(zhì)譜儀,通過不斷流入清洗氦氣,將多余流出物帶走。此法樣品利用率低。