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二手質(zhì)譜儀全掃描數(shù)據(jù)采集可以得到化合物的準分子離子,從而可判斷出化合物的分子量,用于鑒別是否有未知物,并確認一些判斷不清的化合物,如合成化合物的質(zhì)量及結(jié)構(gòu).
子離子分析( MS/MS )
子離子,用于結(jié)構(gòu)判斷(得到化合物的二級譜圖即碎片離子)和選擇離子對作多種反應(yīng)監(jiān)測(MRM).
子離子譜圖與錐體電壓斷裂譜圖(源內(nèi)CID)可能十分相似,不同的是子離子質(zhì)譜圖已知只有一種質(zhì)量通過MS1,因此也已知所有碎片離子都是由我們所選定的母離子所產(chǎn)生的,所以我們更相信由MS/MS產(chǎn)生的譜圖的純度.
用大氣壓電離質(zhì)譜儀可以得到分子量信息
正離子方式常出現(xiàn)如下離子:
-Na 22 Da. higher than M+H
-K 38 Da. higher than M+H
-Li 6 Da. higher than M+H
-NH4 17 Da. higher than M+H
-ACN 40 Da. higher than M+H
2M+H,2M+Na等
負離子方式常出現(xiàn)如下離子:
-TFA 114 Da. higher then M-H (113 and 227 background)
-Acetate 60 Da. higher then M-H
-Formic 46 Da. higher then M-H
-Cl 36 Da. higher than M-H
                              

二手質(zhì)譜儀影響分子量測定的因素
1)pH的影響:正離子方式pH要低些,負離子方式pH要高些,除對離子化有影響外,還影響LC的峰形.
2)氣流和溫度:當水含量高及流量大時要相應(yīng)增加.
3)溶劑和緩沖液流量:流速適當高可以提高出峰的靈敏度.
4)溶劑和緩沖液的類型:通常正離子用甲醇好,負離子乙腈好些
5)選擇合適的液相色譜類型:正相,反相,選擇合適的色譜柱
6)合適的電壓:DP電壓高時,樣品在源內(nèi)分解或碎裂;高DP電壓時回使多電荷離子比例低,多聚體也減少
7)樣品結(jié)構(gòu)和性質(zhì)
8)雜質(zhì)的影響:溶劑的純度,水的純凈程度等.當成分復(fù)雜,雜質(zhì)太多時,競爭使被測物離子化不好,同時使LC分離不好
9)樣品濃度不夠,有時需要濃縮

二手質(zhì)譜分子量測定中的誤判
（1）溶劑中的雜質(zhì)
（2）來自于塑料添加劑的峰
（3）樣品容器不干凈,常見表面活性劑的峰
（4）進樣系統(tǒng)污染
（5）樣品在源內(nèi)碎裂,形成碎片離子
LC-MS中常見的本底離子
m/z 50-150, 溶劑離子,[(H2O)nH+ ,n= 3-112]
m/z 102, H+乙腈 +乙酸, C4H7NO2H+,102.0549
m/z149, 管路中鄰苯二甲酸酯的酸酐, C8H4O3H+,149.0233
m/z 288, 2mm 離心管的產(chǎn)生的特征離子
m/z 279, 管路中鄰苯二甲酸二丁酯 C16H22O4H+, 279.1591
m/z 316, 2mm 離心管的產(chǎn)生的特征離子
m/z 384, 瓶的光穩(wěn)定劑產(chǎn)生的離子
m/z391, 管路中鄰苯二甲酸二辛酯, C24H38O4H+, 391.2843
m/z413, 鄰苯二甲酸二辛酯+鈉, C24H38O4Na+, 413.2668
m/z 538, 乙酸+氧 +鐵(噴霧管), Fe3O(O2CCH3)6, 537.8793

二手質(zhì)譜儀分子量測定失敗的原因
1)流動相不合適
2)不揮發(fā)性鹽的影響
3)成分復(fù)雜,雜質(zhì)太多
4) 樣品濃度不夠
5)pH值不合適
6)樣品在源內(nèi)分解或碎裂