多級(jí)質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù) :氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用(二手GC/MS),液相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用(二手LC/MS),毛細(xì)管電泳/質(zhì)譜聯(lián)用(CE/MS),超臨界流體色影質(zhì)譜聯(lián)用(SFC/MS),等離子體發(fā)射光譜/質(zhì)譜聯(lián)用(二手ICP/MS)等
多級(jí)質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)包括液相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)、氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)及芯片/質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)等多種聯(lián)用技術(shù)。聯(lián)用技術(shù)色譜可作為質(zhì)譜的樣品導(dǎo)入裝置,并對(duì)樣品進(jìn)行初步分離純化,因此色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)可對(duì)復(fù)雜體系進(jìn)行分離分析。因?yàn)樯V可得到化合物的保留時(shí)間,質(zhì)譜可給出化合物的相對(duì)分子質(zhì)量和結(jié)構(gòu)信息,故對(duì)復(fù)雜體系或混合物中化合物的鑒別和測(cè)定非常有效。在這些聯(lián)用技術(shù)中,芯片/質(zhì)譜聯(lián)用(Chip/MS)為近年興起的新興質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù),顯示了良好前景,氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用和液相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用等已經(jīng)廣泛用于藥物分析。
1,氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用(
二手GC/MS
)
氣相色譜的流出物已經(jīng)是氣相狀態(tài),可直接導(dǎo)入質(zhì)譜。由于氣相色譜與質(zhì)譜的工作壓力相差幾個(gè)數(shù)量級(jí),開(kāi)始聯(lián)用時(shí)在它們之間使用了各種氣體分離器以解決工作壓力的差異。隨著毛細(xì)管氣相色譜的應(yīng)用和高速真空泵的使用,現(xiàn)在氣相色譜流出物已可直接導(dǎo)入質(zhì)譜。
2,液相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用(
二手LC/MS
)
液相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用的接口前已論及,主要用于分析GC/MS不能分析或熱穩(wěn)定性差、強(qiáng)極性和高相對(duì)分子質(zhì)量的物質(zhì),如生物樣品(藥物與其代謝產(chǎn)物)和生物大分子(肽、蛋白質(zhì)、核酸和多糖) 。
3,毛細(xì)管電泳/質(zhì)譜聯(lián)用(CE/MS)
毛細(xì)管電泳(CE)適用于分離分析極微量樣品(nL)和特定用途(如手性對(duì)映體分離等)。CE流出物可直接導(dǎo)入質(zhì)譜,或加入輔助流動(dòng)相以達(dá)到和質(zhì)譜儀相匹配。微流控芯片技術(shù)是近年來(lái)發(fā)展迅速,可實(shí)現(xiàn)分離、過(guò)濾、衍生等多種實(shí)驗(yàn)室技術(shù)于一塊芯片上的微型化技術(shù),具有高通量、微型化等優(yōu)點(diǎn),目前也已實(shí)現(xiàn)芯片和質(zhì)譜聯(lián)用,但尚未商品化。
4,超臨界流體色影質(zhì)譜聯(lián)用(SFC/MS)
常用超l臨界流體二氧化碳作流動(dòng)相的SFC適用于弱極性和中等極性物質(zhì)的分離分析,通過(guò)色譜柱和離子源之間的分離器可實(shí)現(xiàn)SFC和MS聯(lián)用。
5,等離子體發(fā)射光譜/質(zhì)譜聯(lián)用(
二手ICP/MS
)
由ICP作為離子源和MS實(shí)現(xiàn)聯(lián)用,主要用于元素分析和元素形態(tài)分析。
設(shè)備由電感耦合等離子體離子源、四級(jí)桿離子偏轉(zhuǎn)器、四級(jí)桿碰撞反應(yīng)池、四極桿質(zhì)量過(guò)濾器、離子檢測(cè)系統(tǒng)等部分構(gòu)成。由微機(jī)和數(shù)據(jù)軟件對(duì)儀器進(jìn)行控制,并進(jìn)行數(shù)據(jù)獲取、壓縮、處理顯示和存儲(chǔ);質(zhì)譜儀還包括維持高真空的機(jī)械泵、分子渦輪泵以及進(jìn)行常規(guī)溶液樣品霧化的進(jìn)樣系統(tǒng):以實(shí)現(xiàn)樣品的定性確認(rèn)、定量成分分析以及元素成分的同位素分析和液相聯(lián)機(jī)做形態(tài)分析等。