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二手LCMS是有機(jī)合成中重要的分析工具，解析LCMS譜圖也是一項(xiàng)基本技能。
二手LCMS的特性：是HPLC和MS的結(jié)合，有兩者的功能，有沒有兩者的精確。
流動相方法：常見0-30，0-60，10-80，30-90四種方法，0，10，30都是指乙腈的含量，乙腈含量越大，流動相極性越小，出峰越靠前。
正離子源適用于堿性化合物：含氮化合物更容易粘附氫正離子，在正離子源中容易出分子離子峰。負(fù)離子源適合酸性化合物：酸性化合物更容易轟擊掉氫正離子，如酸，酚類化合物。

觀察二手LCMS   1）先看MS部分, 看所要離子峰, 并且要看清楚該化合物是否有MS信號, 是否掩蓋周圍的峰。

2)再看HPLC部分, 看含量有多少, 并且要看清楚該化合物是否有強(qiáng)的HPLC信號, 是否掩蓋周圍的峰。

3) 兩者結(jié)合起來看, 推測反應(yīng)進(jìn)行的程度和反應(yīng)產(chǎn)生的雜質(zhì)。                      

二手LCMS 常見加合離子峰
[M+Na]+ = [M+23]+ 加鈉離子；
[M+K]+ = [M+39]+加鉀離子；
[M+NH4]+ = [M+18]+加銨離子；
[M +H +H2O]+ = [M+19]+加水；
[M+X]+ 這里X 是指溶劑緩沖液中的陽離子；
[M+H+Solvent]+溶劑加合峰，如[M+H+CH3CN]+ = [M+42 ]+ 是CH3CN加合離子，[M+H+CH3OH]+ = [M+33 ]+ 是CH3OH加合離子；
減峰：M-56(脫叔丁基）和M-100(脫Boc)，M-16（脫NH3)和M-17（脫水）以及M+2/2（比較常見），其他少見。

二手LCMS 同位素峰  
特別注意精確分子量和摩爾分子量的區(qū)別
常見氯和溴同位素的表現(xiàn): 一個氯峰高比M+2/M=1:3;一個溴為峰高比M+2/M=1:1；多個同位素的表現(xiàn)可以用Chemdraw精確模擬。

注意事項(xiàng)
1.在二手LCMS報(bào)告中， MS響應(yīng)強(qiáng)的組分有可能掩蓋MS響應(yīng)弱的組分，可通過提取離子流或扣除背景等方式進(jìn)行判斷，LCMS報(bào)告必須將LC和MS兩部分結(jié)合，相互佐證。

2.在不使用TLC，直接使用二手LCMS監(jiān)測反應(yīng)時，必須結(jié)合其他手段（如：NMR）進(jìn)行輔助檢測。特別提示：監(jiān)測反應(yīng)，不能僅僅依賴于LCMS，而不點(diǎn)TLC板。監(jiān)測反應(yīng)的手段，以TLC的使用最為重要，直接、快捷、并為后續(xù)的分離純化提供大量信息。