二手島津 LC-20A高效液相色譜儀操作中如果泵出現(xiàn)以下的故障需及時(shí)處理:
一、泵不送液
1、泵頭中有氣泡。
解決方法:將流動(dòng)相用超聲波清洗器進(jìn)行脫氣,打開(kāi)排液閥,按PURGE功能鍵排除氣泡;打開(kāi)排液閥,用注射器從泵的排液管中抽液排除氣泡。
2、單向閥堵塞,污染,磨損造成單向閥工作不正常。
解決方法:二手島津 LC-20A高效液相色譜儀的LC-20AT是雙泵頭串聯(lián)泵,在主泵頭和輔泵頭的下端分別裝有入口單向閥,當(dāng)送液泵出現(xiàn)壓力波動(dòng)超過(guò)0.3MP或者送液壓力達(dá)不到正常壓力值時(shí),排除氣泡干擾的因素后,初步判斷單向閥被污染導(dǎo)致上述現(xiàn)象發(fā)生,可用下面兩種方法清洗。(1)在線清洗:打開(kāi)儀器電源,確認(rèn)鍵盤(pán)在開(kāi)啟狀態(tài),拆下泵的出口管,連接阻尼管,阻尼管的出口直接接入廢液瓶,將流動(dòng)相換成異丙醇,打開(kāi)排液閥,按PURGE鍵更換流動(dòng)相,等待其運(yùn)行結(jié)束后關(guān)閉排液閥,按FUNC鍵將流速設(shè)為1mL/min,按PUMP鍵送液清洗,需要清洗一個(gè)小時(shí)以上。(2)超聲波清洗,操作步驟:擰松并取下單向閥的管路用扳手分別松開(kāi)兩個(gè)泵頭的入口單向閥,用手取下單向閥,用鑷子將單向閥放入裝有異丙醇的燒杯中,用超聲波清洗15分鐘。清洗完畢后將單向閥用鑷子取出,裝到泵頭上,用扳手?jǐn)Q緊,將單向閥連接管路裝好并擰緊,重新送液測(cè)試,如果壓力正常則清洗完畢,如果故障依然存在,可能需要更換單向閥。
3、吸濾頭堵塞。
解決方法:吸濾頭清洗或者更換。吸濾頭是用于清除流動(dòng)相中機(jī)械雜質(zhì)的過(guò)濾器,在長(zhǎng)期使用后,由于流動(dòng)相中機(jī)械雜質(zhì)的累積會(huì)導(dǎo)致吸濾頭堵塞,堵塞后在送液時(shí)吸濾頭不斷有氣泡出現(xiàn)進(jìn)入送液管,清洗時(shí)將吸濾頭從送液管中拔出,用鑷子放入裝有異丙醇的燒杯中,超聲波清洗15分鐘,清洗完畢后將吸濾頭用鑷子取出,用濾紙擦干后插入送液管,放入裝有流動(dòng)相的瓶中,送液測(cè)試,確認(rèn)吸濾頭沒(méi)有氣泡產(chǎn)生,否則應(yīng)更換新的吸濾頭。
二、泵壓力偏高
1、泵的管路過(guò)濾器堵塞。
斷開(kāi)泵的出口管路,以1mL/min送液壓力高于0.3MP,說(shuō)明管路過(guò)濾器堵塞。管路過(guò)濾器位于泵的出口處,用于清除由泵輸送的流動(dòng)相試劑中的機(jī)械雜質(zhì)或柱塞密封墊磨損的碎屑。長(zhǎng)期使用或使用含機(jī)械雜質(zhì)較多的流動(dòng)相時(shí)容易引起堵塞,此時(shí)需要清洗或更換過(guò)濾器上的過(guò)濾片,操作步驟:擰松并取下過(guò)濾器連接管路,擰松并取下管路過(guò)濾器,用鑷子將管路過(guò)濾器放入裝有異丙醇的燒杯中,用超聲波清洗15分鐘,清洗完畢后用鑷子取出過(guò)濾器,用手將過(guò)濾器擰入連接口,用手?jǐn)Q緊,用扳手?jǐn)Q緊60°~90°即可,打開(kāi)泵電源開(kāi)關(guān),用純水做流動(dòng)相,以1mL/min送液,如壓力值超過(guò)0.3MP,應(yīng)更換新的管路過(guò)濾片。用鑷子將過(guò)濾器前端的過(guò)濾片取下,把新的過(guò)濾片用純水或異丙醇浸濕,放在過(guò)濾器座上,用手將過(guò)濾器擰入連接口,用手?jǐn)Q緊并用扳手?jǐn)Q緊60°~90°即可,連接上泵出口管路,更換完畢。
2、預(yù)混合室過(guò)濾片堵塞。
斷開(kāi)混合室出口管路,以1mL/min送液壓力高于1MP,說(shuō)明預(yù)混合室過(guò)濾片堵塞。當(dāng)混合室壓力過(guò)高時(shí),可能是由于混合室的過(guò)濾片污染所造成,解決方法操作如下:用扳手?jǐn)Q開(kāi)預(yù)混合室的管路,用扳手取下預(yù)混合室,取出過(guò)濾片,取下的過(guò)濾片放在裝有5﹪稀硝酸溶液的燒杯中,用超聲波清洗15分鐘,再用純水清洗5分鐘,將清洗后的濾片安裝到預(yù)混合室中,擰緊預(yù)混合室,裝好連接管路,清洗完畢。如果管路壓力依然偏高需要更換過(guò)濾片。
3、進(jìn)樣器堵塞。
斷開(kāi)進(jìn)樣器出口,以1mL/min送液壓力高于1MP,說(shuō)明進(jìn)樣器流路堵塞,建議使用清洗液洗進(jìn)樣器流路。
4、色譜柱堵塞或污染。
斷開(kāi)色譜柱出口,送液壓力仍高,說(shuō)明色譜柱堵塞或污染,建議按色譜柱使用說(shuō)明書(shū)清洗或者更換色譜柱。
5、檢測(cè)池堵塞。
斷開(kāi)檢測(cè)池出口,送液壓力仍高,說(shuō)明檢測(cè)池堵塞。SPD-20A紫外檢測(cè)器和SPD-M20A二極管陣列檢測(cè)器的清洗:打開(kāi)并取下檢測(cè)器前面板,擰下檢測(cè)器出口和入口管路接頭,斷開(kāi)連接,再擰松兩個(gè)連接頭的固定螺絲,拔掉檢測(cè)池加熱線,擰松檢測(cè)池固定螺絲,取下檢測(cè)池,將適配器連接到檢測(cè)池的入口并擰緊螺絲,用注射器吸取50mL異丙醇緩緩地把溶劑推入檢測(cè)池中,清洗完畢后拆下適配器,觀察檢測(cè)池中是否留有異物,如果清洗不徹底,應(yīng)分解清洗檢測(cè)池,用螺絲刀擰下檢測(cè)池一側(cè)的透鏡固定螺絲,用鑷子取下透鏡和墊片,注意鑷子不要?jiǎng)潅哥R表面,用螺絲刀擰下檢測(cè)池另一側(cè)的透鏡固定螺絲,用鑷子取下透鏡和墊片,將透鏡放入裝有異丙醇的燒杯中,用超聲波清洗10分鐘,同時(shí)觀察檢測(cè)池內(nèi)是否還有異物,如有異物,先將保溫罩拆下,將檢測(cè)池朝下放入裝有異丙醇的100毫升燒杯中,注意液面剛好沒(méi)過(guò)檢測(cè)池孔即可,不益使用過(guò)大燒杯,以致溶劑接觸到加熱線,用超聲波清洗10分鐘,清洗完畢后,取出檢測(cè)池和透鏡放在濾紙上,將池體表面的液體擦干,裝回保溫罩,將新的墊片裝入檢測(cè)池左側(cè)池孔中,再將凸透鏡放在墊片上面,注意墊片和透鏡應(yīng)放在檢測(cè)池的凹槽中,透鏡的凸面應(yīng)朝上,擰上透鏡固定螺絲,將新的墊片放入檢測(cè)池右側(cè)池孔中,將平面透鏡放在墊片上面,擰上透鏡固定螺絲,螺絲的緊固程度應(yīng)該以檢測(cè)池不漏液為準(zhǔn),過(guò)緊可能會(huì)損壞透鏡,將檢測(cè)池裝到檢測(cè)器上,檢測(cè)池上的箭頭方向應(yīng)朝上,擰緊固定螺絲,將連接頭固定在檢測(cè)器上,插入檢測(cè)池加熱線,分別連接好檢測(cè)池的入口和出口連接管路,裝上前面板,檢測(cè)池清洗完畢。
三、泵壓不穩(wěn)定
1、泵頭中有氣泡。
解決方法:將流動(dòng)相用超聲波清洗器進(jìn)行脫氣;打開(kāi)排液閥,按PURGE功能鍵排除氣泡;打開(kāi)排液閥,用注射器從泵的排液管中抽液排除氣泡。
2、單向閥堵塞,污染,磨損造成單向閥工作不正常。清洗單向閥或者更換。
3、吸濾頭堵塞。超聲波清洗吸濾頭或更換。
4、柱塞密封墊漏液。檢查泵頭是否漏液,如果漏液需更換柱塞密封墊。操作步驟:柱塞密封墊磨損時(shí)密封性減弱,就會(huì)發(fā)生漏液,密封墊漏液會(huì)產(chǎn)生以下現(xiàn)象:泵頭后面的清洗管路有流動(dòng)相流出,如果連接泵頭自動(dòng)清洗裝置時(shí),裝清洗液的瓶?jī)?nèi)清洗液會(huì)增加,此時(shí)需要更換新的柱塞密封墊。下面以更換左泵頭密封墊為例,打開(kāi)儀器電源,確認(rèn)鍵盤(pán)在開(kāi)啟狀態(tài),重復(fù)按FUNC鍵到屏幕顯示CONTROL,按ENTER鍵進(jìn)入P-SET,輸入數(shù)字“1”,按ENTER鍵確認(rèn),泵運(yùn)行指示燈亮,等待指示燈熄滅,此時(shí)柱塞回到初始位置,用扳手?jǐn)Q松并取下左泵頭上的連接管路,用手?jǐn)Q下泵頭下的進(jìn)液管接頭,然后用內(nèi)六角扳手交替擰松并取下兩個(gè)泵頭固定螺栓,將泵頭平行取出,平放在桌面上,將密封墊裝卸工具有突起的一端插入柱塞密封墊中,拉出密封墊,注意密封墊的下面還有一個(gè)小墊片,取出柱塞密封墊時(shí)應(yīng)避免小墊片掉出,此時(shí)檢查泵頭內(nèi)部,如有異物可用超聲波將其清洗干凈。新的密封墊先用異丙醇或乙醇浸泡5分鐘,再將新密封墊套入裝卸工具平直的一端,插入泵頭并頂緊,將密封墊裝卸工具從密封墊中拉出,再將泵頭邊上的凹槽與泵頭座上的銷(xiāo)釘對(duì)齊,將泵頭安裝到泵頭固定座上,使銷(xiāo)釘滑入槽中,將兩個(gè)內(nèi)六角螺栓放入泵頭的螺栓孔中,先用手?jǐn)Q緊,再用內(nèi)六角扳手將螺栓交替均勻的擰緊,將泵頭上下的管路裝好并擰緊,然后將左泵頭的送液量清零。操作如下:按“CE”鍵直到屏幕回到初始畫(huà)面,重復(fù)按“VP”鍵直到屏幕顯示MAINTENANCE,重復(fù)按FUNC鍵直到屏幕顯示“L SEAL DELIVERED”輸入數(shù)字“0”,按ENTER鍵確認(rèn),將左泵頭的送液量記錄歸零。注意右泵頭密封墊送液量清零選擇“R SEAL DELIVERED”按同樣方法可更換右泵頭密封墊。
四、泵的常見(jiàn)錯(cuò)誤信息
⑴ ERROR P-MAX
泵壓超過(guò)設(shè)定的最大壓力值,檢查流路是否有堵塞現(xiàn)象或更改最大壓力值
⑵ ERROR P-MIN
泵壓低于設(shè)定的最小壓力值,檢查流路是否有漏液現(xiàn)象或更改最小壓力值
⑶ OPEN DRAIN VALVE
PURGE時(shí)請(qǐng)打開(kāi)排液閥旋鈕
⑷ ERROR LEAK
漏液報(bào)警,檢查泵是否存在漏液現(xiàn)象。
掌握上敘的泵的問(wèn)題并能及時(shí)處理、解決二手島津 LC-20A高效液相色譜儀操作中泵的問(wèn)題,將大大提高測(cè)試效率和精確度。