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分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠,儀器狀態(tài)是一個(gè)非常重要的影響因素,正確的使用及維護(hù)保養(yǎng)不僅可以確保儀器的良好狀態(tài),還可以延長儀器和易耗件的使用壽命。
二手四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的正確維護(hù)操作如下：
1 開機(jī)和關(guān)機(jī)
開機(jī)時(shí)先開氣相GC,后開質(zhì)譜MS,設(shè)定合適的離子源溫度和傳輸線溫度,不要忘記打開真空補(bǔ)償,否則真空難以達(dá)到50mTorr以下。關(guān)機(jī)前關(guān)閉傳輸線溫度,離子源溫度需降至175℃以下,等待分子渦輪泵轉(zhuǎn)速降下來后,儀器會(huì)提示“OKto turn off power”,此時(shí)方可關(guān)閉電源。
2 實(shí)驗(yàn)前需先確定
(1)離子源是否到達(dá)指定溫度,一般推薦使用250℃;
(2)當(dāng)柱流速為1 ml/min時(shí),前極壓力正常在30到50mTorr之間;
(3)打開燈絲看空氣/水的背景,確認(rèn)真空沒有泄漏。
3 質(zhì)譜MS有關(guān)參數(shù)的設(shè)置
在靈敏度能夠滿足要求的前提下,發(fā)射電流一般為100 uA,檢測器增益為1,如果是痕量分析,需要提高靈敏度,可將發(fā)射電流設(shè)為200到300 uA,增益設(shè)為2或3,數(shù)值越高,靈敏度越高,但相關(guān)部件的使用壽命將降低。掃描范圍根據(jù)目標(biāo)化合物性質(zhì)而定,能覆蓋碎片范圍即可,沒必要設(shè)得太寬,否則也會(huì)犧牲靈敏度,采樣速率一般設(shè)每秒3到5張譜圖。起始時(shí)間的設(shè)置考慮第一個(gè)目標(biāo)峰的保留時(shí)間和溶劑延遲,既不要丟失化合物,又要躲過溶劑。
4 診斷與調(diào)諧
質(zhì)譜MS一般都有診斷功能,如果儀器靈敏度急劇下降或譜圖出現(xiàn)明顯異常,則應(yīng)該進(jìn)行診斷,幫助查找原因,注意做全診斷時(shí)必須保證前極壓力在50mTorr以下。如果儀器正常,每一項(xiàng)測試都應(yīng)該通過(PASSED),如果哪一項(xiàng)測試未能通過,可點(diǎn)擊查看詳細(xì)信息,并保存頁面,以方便與儀器公司的維修工程師聯(lián)系,進(jìn)行維修。在做質(zhì)譜的調(diào)諧之前,先將MASS的范圍調(diào)至50~650,打開燈絲、校正氣,觀察m /z100的特征峰,看其周圍是否干凈,如果有干擾離子,則升高柱溫、進(jìn)樣口溫度,先將雜質(zhì)趕出,確保m /z100的周圍干凈,方可進(jìn)行調(diào)諧。調(diào)諧過程中,若增益部分的校正不能通過,m /z502的特征峰找不到,或電子倍增管的電壓增加太多,接近100伏,則很有可能是離子盒、透鏡或預(yù)桿太臟,需要清洗。
5 離子源和預(yù)桿的清洗
清洗前先準(zhǔn)備好相關(guān)的工具及試劑,然后打開機(jī)箱,小心地拔開與離子源連接的電纜,擰松螺絲,取下離子源。取預(yù)桿之前先取下主四極桿,豎放在無塵紙上,再取下預(yù)桿待洗。注意整個(gè)操作過程一要小心謹(jǐn)慎,二要避免灰塵進(jìn)入腔體。將離子源各組件分離,在離子源的所有組件中,燈絲、線路板和黑色陶瓷圈是不能清洗的。而離子盒及其支架、三個(gè)透鏡、不銹鋼加熱塊以及預(yù)桿需要用氧化鋁擦洗,將600目的氧化鋁粉用甘油或去離子水調(diào)成糊狀,用棉簽蘸著擦洗,重點(diǎn)擦洗上述組件的內(nèi)表面,即離子的通道。氧化鋁擦洗完畢后,用水沖凈,然后分別用去離子水、甲醇、丙酮浸泡,超聲清洗,待干后組合好離子源,先安裝好預(yù)桿、四極桿,最后小心裝回離子源,蓋好機(jī)箱,清洗完畢。
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