在二手氣相色譜分析中,待測組分經(jīng)色譜柱分離后,通過檢測器將各組分的濃度或質(zhì)量轉(zhuǎn)變成相應(yīng)的電信號,經(jīng)放大器放大后采集記錄數(shù)據(jù)得到色譜圖,然后根據(jù)色譜圖中出峰時間、峰面積或峰高,對待測組分進(jìn)行定性和定量分析。因此,檢測器是檢測樣品中待測組分含量的部件,是氣相色譜的重要組成部分。
氣相色譜檢測器是把色譜柱后流出物質(zhì)的信號轉(zhuǎn)換為電信號的一種裝置。
檢測器按信號記錄方式不同,可分為微分型檢測器和積分型檢測器。積分型檢測器是測量各組分積累的總和,響應(yīng)值與組分的總質(zhì)量成正比,色譜圖為臺階形曲線,階高代表組分的總量。微分型檢測器的響應(yīng)與流出組分的濃度或質(zhì)量成正比,繪出的色譜峰是一系列的峰。
氣相分析儀器在操作過程中,二手氣相色譜檢測器有時會被流失的固定相及樣品中的高沸點成分、易分解或有腐蝕性的物質(zhì)玷污。此時應(yīng)對檢測器進(jìn)行清洗。清洗時可分三種情況:
一,玷污物質(zhì)僅限于高沸點成分,通??蓪z測器加熱到zui高使用溫度后,再通入載氣,即可清除。
二,檢測器僅存在程度較輕的玷污,此時可用蒸汽清洗的方法。過程是在進(jìn)樣口注入幾十微升蒸餾水或丙酮等溶劑,待1~2小時后,檢查基線是否平穩(wěn)即可。
三,在上述兩種簡單方法不能解決問題時所采用的徹底清洗方法,此方法要求拆裝檢測器,同時還要選擇適宜的溶劑,即所選擇的溶劑,既要能溶解玷污物,又不對檢測器造成新的污染和損壞。
注意:此時清洗過后的部件不要直接用手摸。熱導(dǎo)檢測器(TCD)的清洗將丙酮、乙醚、十氫萘等溶劑裝滿檢測器的測量池,浸泡一段時間(約20分鐘)后傾出,反復(fù)進(jìn)行多次至所傾出的溶液比較干凈為止。當(dāng)選用一種溶劑不能洗凈時,可根據(jù)玷污物的性質(zhì)先選用高沸點溶劑進(jìn)行浸泡清洗,然后再用低沸點溶劑反復(fù)清洗。洗凈后,加熱趕去溶劑,將檢測器裝回到儀器上,再加熱通載氣沖洗數(shù)小時后,即可使用。