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氣相色譜儀常用的檢測(cè)器有哪些
發(fā)表時(shí)間:2018/8/21 17:50:21  |  點(diǎn)擊率:12295

檢測(cè)器是檢測(cè)從色譜柱流出物質(zhì)的質(zhì)量或濃度變化的器件。在氣相色譜分析中,利用被分離的樣品各組分的特征,由檢測(cè)器按各組分的物理或化學(xué)特性來(lái)決定的各物理量,轉(zhuǎn)換成相應(yīng)的電信號(hào),通過(guò)電子儀器進(jìn)行測(cè)定。

目前,可以用于氣相色譜儀的檢測(cè)器已有二十多種,其中常用的包括熱導(dǎo)檢測(cè)器TCD、氫火焰離子化檢測(cè)器FID、氮磷檢測(cè)器NPD、電子捕獲檢測(cè)器ECD、火焰光度檢測(cè)器FPD、光離子化檢測(cè)器PID等。

熱導(dǎo)檢測(cè)器TCD

TCD通用性強(qiáng),性能穩(wěn)定,線性范圍最大,定量精度高,操作維修簡(jiǎn)單,廉價(jià)易于推廣普及,適合常量和半微量分析,特別適合永久氣體或組分少且比較純凈的樣品分析。對(duì)于環(huán)境監(jiān)測(cè)和食品農(nóng)藥殘留等樣品進(jìn)行痕量分析,TCD適用性不強(qiáng),其主要原因有:檢測(cè)限大(常規(guī)<10-6g/mL);樣品選擇性差,即對(duì)非檢測(cè)組分抗干擾能力差;雖然可在高靈敏度下運(yùn)行,但易被污染,基線穩(wěn)定性變差。

氫火焰離子化檢測(cè)器FID

FID特別適合于有機(jī)化合物的常量到微量分析,是目前環(huán)保領(lǐng)域中,空氣和水中痕量有機(jī)化合物檢測(cè)的最好手段??刮廴灸芰?qiáng),檢測(cè)器壽命長(zhǎng),日常維護(hù)保養(yǎng)量也少,一般講FID檢測(cè)限操作在大于1×10-10 g/s時(shí),操作條件無(wú)須特別注意均能正常工作,也不會(huì)對(duì)檢測(cè)器本身造成致命的損失。由于FID響應(yīng)有一定的規(guī)律性,在復(fù)雜的混合物多組分的定量分析時(shí),特別對(duì)于一般的常規(guī)分析,可以不用純化合物校正,簡(jiǎn)化了操作,提高了工作效率。

氮磷檢測(cè)器NPD

NPD結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,成本較低,靈敏度、選擇性和線性范圍均較好,對(duì)含N和P的化合物選擇性好、靈敏度高,適合做樣品中含N和P的微量和痕量分析。NPD靈敏度大小和化合物的分子結(jié)構(gòu)有關(guān),如檢測(cè)含N化合物時(shí),對(duì)易分解成氰基(CN)的靈敏度最高,其它結(jié)構(gòu)尤其是硝酸酯和酰胺類響應(yīng)小。

NPD銣珠的壽命不是無(wú)限的,在一般使用條件下,壽命可保證2年以上。但在操作中,銣珠的退化速度不是均勻的,通常使用初期退化快,后期退化慢。實(shí)驗(yàn)表明:前50 h靈敏度可能下降20%,而后1300h,每經(jīng)過(guò)250 h,靈敏度下降20%左右。這也就是為什么新的銣珠開(kāi)始使用前,為獲得高穩(wěn)定性,必須對(duì)其進(jìn)行老化處理的原因,當(dāng)做半定量,且靈敏度要求不高時(shí),老化時(shí)間不宜太長(zhǎng)。

NPD的檢測(cè)器控溫和控溫精度、氣體的流量穩(wěn)定性、待分析組分分子結(jié)構(gòu)等因素,均對(duì)銣珠最佳工作狀態(tài)有影響,即很難保證性能恒定不變。為保證選擇性和靈敏度不變,根據(jù)情況需不定時(shí)的調(diào)整NPD各條件參數(shù)。

電子捕獲檢測(cè)器ECD

由于ECD在常用的幾種檢測(cè)器中靈敏度最高,再加上ECD結(jié)構(gòu)、供電方式和所有操作條件都對(duì)ECD主要性能產(chǎn)生影響。可以說(shuō),ECD選用在所有常用檢測(cè)器中也是比較困難的,遇到使用中問(wèn)題也最多。

從選擇性看,ECD特別適合于環(huán)境監(jiān)測(cè)和生物樣品的復(fù)雜多組分和多干擾物分析,但有些干擾物和待定性定量分析的組分有著近似的靈敏度(幾乎無(wú)選擇性),特別做痕量分析時(shí),還應(yīng)對(duì)樣品進(jìn)行必要的預(yù)處理,或改善柱分離以防止出現(xiàn)定性錯(cuò)誤。

ECD分析對(duì)電負(fù)性樣品具有較高的靈敏度,如四氯化碳最小檢測(cè)量可達(dá)到1×10-15g。

傳統(tǒng)的認(rèn)為ECD線性范圍較窄,但由于ECD的不斷完善,線性范圍已優(yōu)于104,可基本滿足分析的需求。同時(shí),針對(duì)高濃度樣品,可以通過(guò)稀釋樣品后再使用ECD進(jìn)行分析。

ECD幾乎對(duì)所有操作條件敏感,其對(duì)干擾物和目標(biāo)物都具有高靈敏度的特性使得ECD的操作難度較大,有很小濃度的敏感物就可能造成對(duì)分析的干擾。

因此,在使用ECD進(jìn)行樣品分析時(shí),應(yīng)當(dāng)了解被分析樣品的特點(diǎn)和待定性定量的組分的物理性質(zhì),確定選用ECD是否分析合適。

火焰光度檢測(cè)器FPD

FPD是一種高靈敏度、高選擇性的檢測(cè)器,對(duì)含P和S特別敏感,主要用于含P和S的有機(jī)化合物和氣體硫化物中P和S的微量和痕量分析,如有機(jī)磷農(nóng)藥、水質(zhì)污染中的硫醇、天然氣中含硫化物的氣體等。

FPD火焰是富氫焰,空氣的供量只夠與70%的氫燃燒反應(yīng),所以火焰溫度較低以便生成激發(fā)態(tài)的P、S化合物碎片。FPD基線穩(wěn)定,噪聲也比較小,信噪比高。氮?dú)猓ㄝd氣)、氫氣和空氣流速的變化直接影響FPD的靈敏度、信噪比、選擇性和線性范圍。氮?dú)饬魉僭谝欢ǚ秶兓瘯r(shí),對(duì)P的檢測(cè)無(wú)影響。對(duì)S的檢測(cè),表現(xiàn)出峰高與峰面積隨氮?dú)饬髁吭黾佣龃螅^續(xù)增加時(shí),峰高和峰面積逐漸下降。這是因?yàn)樽鳛橄♂寗┑牡獨(dú)饬髁吭黾訒r(shí),火焰溫度降低,有利于S的響應(yīng),超過(guò)最佳值后,則不利于S的響應(yīng)。無(wú)論S還是P的測(cè)定,都有各自最佳的氮?dú)夂涂諝獾谋戎担㈦SFPD的結(jié)構(gòu)差異而不同,測(cè)P比測(cè)S需要更大的氫氣流速。

光離子化檢測(cè)器PID

PID是一種具有極高靈敏度,用途 廣泛的檢測(cè)器,可以檢測(cè)從極低濃度的 10ppb(億分之一)到較高濃度的10000ppm (1%) 的揮發(fā)性有機(jī)化合物和其它有毒氣體。與傳統(tǒng)檢測(cè)方法相比, 它具有便攜式,精度高(ppm 級(jí)),響應(yīng)快,可以連續(xù)測(cè)試等優(yōu)點(diǎn)。

光離子化檢測(cè)器與傳統(tǒng)檢測(cè)方法相比, 它具有便攜式,精度高,響應(yīng)快,可以連續(xù)測(cè)試等優(yōu)點(diǎn)。它可以為工作人員提供實(shí)時(shí)的信息反饋,這種反饋可以使檢測(cè)人員確認(rèn)他們處于沒(méi)有暴露于危險(xiǎn)化學(xué)品之中的安全狀態(tài),從而可以 更好的保護(hù)檢測(cè)人員。目前光離子化檢測(cè)器已廣泛應(yīng)用于各種有機(jī)化學(xué)品檢測(cè)中,特別在災(zāi)區(qū)事故 泄漏檢測(cè)、事故區(qū)域確認(rèn)和人員防護(hù)方面發(fā)揮著重要作用。

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