原子化器系統(tǒng):原子化器是將樣品中的待測組份轉(zhuǎn)化為基態(tài)原子的裝置。
一,火焰原子化器
火焰原子化法是利用氣體燃燒形成的火焰來進行原子化的,實際上就是一個噴霧燃燒器,由三部分組成,即噴霧器、霧化室和燃燒器.
噴霧器:將試樣溶液轉(zhuǎn)為霧狀。
霧化室:內(nèi)裝撞擊球和擾流器(去除大霧滴并使氣溶膠均勻)。
燃燒器:產(chǎn)生火焰并使試樣蒸發(fā)和原子化。
火焰---試樣霧滴在火焰中,經(jīng)蒸發(fā),干燥,離解(還原)等過程產(chǎn)生大量基態(tài)原子。
火焰溫度的選擇:
1.保證待測元素充分離解為基態(tài)原子的前提下,盡量采用低溫火焰;
2.火焰溫度越高,產(chǎn)生的熱激發(fā)態(tài)原子越多;
3.火焰溫度取決于燃氣與助燃氣類型,常用空氣—乙炔最高溫度2600k能測35種元素。
4,火焰類型:
化學計量火焰(燃助比與化學計量比相近):
中性火焰,溫度高,干擾少,穩(wěn)定,背景低,常用。
富燃火焰(燃氣量大):
還原性火焰,燃燒不完全,溫度稍低,測定較易形成難熔氧化物的元素mo、cr稀土等。
貧燃火焰(助燃氣量大):
火焰溫度低,氧化性氣氛,適用于堿金屬測定。
二,無火焰原子化器
常用無火焰原子化器包括石墨爐原子化器或氫化物原子化器。
石墨爐原子化法是利用低壓、大電流來使石墨管升溫,最高溫度可升至3000℃,這一升溫過程可使石墨管中的試樣完成干燥、灰化、原子化和凈化等測定。
干燥 :去除溶劑,防止樣品濺射。
灰化:使基體和有機物盡量揮發(fā)出去。
原子化:待測化合物分解為基態(tài)原子,此時停止通ar氣,延長原子停留時間,提高靈敏度度。。
凈化 :樣品測定完成,高溫去殘渣,凈化石墨管
三,石墨爐原子化器與火焰原子化器比較
1、特點:
石墨爐原子化器效率高,溫度高,溫度可達到90%以上,在惰性氣氛中進行且有還原性碳的存在,有利于易形成難離解氧化物元素的離解和原子化,其中管式石墨爐是最常用的原子化器。
火焰原子化器操作簡便、重現(xiàn)性好,但溫度只達10%多一點。
2、操作條件的選擇
火焰原子化器操作條件的選擇(試液提升量、火焰類型、燃燒器的高度)。
石墨爐原子化器最佳操作條件的選擇(惰性氣體最佳原子化溫度)。
3、精確度
火焰原子化器原子吸收光譜法可測到10-9g/ml數(shù)量級。
石墨爐原子化器原子吸收法可測到10-13g/ml數(shù)量級,靈敏度高,適合難熔元素的測定。
4、原子吸收
火焰原子化器原子吸收除了其優(yōu)異的性能之外更添加了在線稀釋裝置和可切換的真實單,雙光路光學系統(tǒng)。
石墨爐原子化器原子吸收光譜儀采用橫向加熱石墨管,加熱速度可高達3800K/秒, 可設(shè)置多達30個加熱步驟以適合各種應(yīng)用。