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GC-2010氣相色譜儀分流進(jìn)樣與不分流進(jìn)樣
在使用填充柱的時(shí)候，由于較大的載氣流速，較大的色譜柱內(nèi)徑，可以不用分流樣品，樣品進(jìn)入色譜柱的時(shí)間也足夠短，起始色譜帶也不會(huì)很寬且不會(huì)過載,而毛細(xì)管色譜柱，其內(nèi)徑較小，體積流速只有填充柱的幾十分之一，載樣量比填充柱小幾個(gè)數(shù)量級(jí)，因此，其在進(jìn)樣的時(shí)候，一般就需要分流進(jìn)樣(痕量檢測除外)，以期獲得較窄的起始色譜帶寬以及樣品量不超過色譜柱的載樣量范圍。
在使用毛細(xì)管色譜柱的時(shí)候，分流進(jìn)樣對(duì)于常規(guī)氣相分析而言是十分理想的一種進(jìn)樣方式，既可以克服毛細(xì)管色譜柱載樣量小的缺點(diǎn)，又能充分發(fā)揮毛細(xì)管色譜柱的高柱效的特點(diǎn)。
GC-2010氣相色譜儀分流進(jìn)樣與不分流進(jìn)樣的過程
載氣進(jìn)入進(jìn)樣口之后被分成三個(gè)氣路，分別為隔墊吹掃氣路，分流氣路以及色譜柱氣路。其中O形環(huán)以及支撐固件將整個(gè)進(jìn)樣口分割為上下兩個(gè)部分。其中，在分流氣路上裝有分流氣路捕集阱，用來吸收分流廢氣中的樣品。
總流速104mL/min的載氣進(jìn)入進(jìn)樣口之后，通過控制隔墊吹掃氣路上的閥，使得隔墊吹掃流速為3mL/min，余下101mL/min的載氣則通過襯管被分流為100mL/min的分流流路以及1mL/min的柱流速。經(jīng)樣品針注射到襯管的樣品被氣化，在101mL/min的載氣帶動(dòng)下實(shí)現(xiàn)進(jìn)樣，整個(gè)過程不到1s。分流流路上的壓力傳感器，則可通過調(diào)節(jié)該氣路上的閥，實(shí)現(xiàn)進(jìn)樣時(shí)的柱前壓保持相對(duì)穩(wěn)定。
不分流進(jìn)樣并不是在整個(gè)方法運(yùn)行過程中都不分流，而是在進(jìn)樣的瞬間不分流，在進(jìn)樣結(jié)束之后依然分流。在進(jìn)樣的瞬間分流流路處于關(guān)閉狀態(tài)，54mL/min的載氣被分流為53mL/min的隔墊氣路以及1mL/min的柱流速，53mL/min的隔墊氣路通過隔墊吹掃氣路以及分流氣路上的兩個(gè)閥，實(shí)現(xiàn)最終的3mL/min的隔墊吹掃流速以及50mL/min的分流流速。
樣品則在1mL/min的柱流速的帶動(dòng)下進(jìn)入色譜柱，該種進(jìn)樣方式，樣品在襯管內(nèi)的停留時(shí)間比分流進(jìn)樣要長，造成溶劑峰的起始帶寬比較寬。
在進(jìn)樣結(jié)束之后，分流氣路閥被打開，以分流的形式運(yùn)行到方法結(jié)束，在此過程中可開啟載氣節(jié)省模式，節(jié)省載氣，特別是在使用氦氣作為載氣的時(shí)候。
此外，由于樣品中的組分的氣化速度的快慢程度不同，分子量不同以及其在載氣中的擴(kuò)散速率不同，在分流進(jìn)樣的時(shí)候，難免會(huì)發(fā)生分流歧視作用，而這種作用，一般隨分流比的變大而變大。
分流進(jìn)樣作為GC-2010氣相色譜應(yīng)用毛細(xì)管色譜柱進(jìn)行常規(guī)分析測試的最主要的進(jìn)樣方式，在發(fā)揮毛細(xì)管色譜柱的高柱效的同時(shí)克服了毛細(xì)管色譜柱載氣流速小，載樣量低的缺點(diǎn)。利用氣相色譜進(jìn)行分析的時(shí)候，需要經(jīng)常對(duì)整個(gè)進(jìn)樣口進(jìn)行日常的維護(hù)，如，更換進(jìn)樣隔墊，O形環(huán)，更換襯管等，避免由于組成復(fù)雜以及較臟樣品殘留在進(jìn)樣口各處，給之后的分析測試帶來不必要的麻煩，如，方法回收率差以及色譜圖中出現(xiàn)鬼峰等情況。
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