通常,新色譜柱初次使用、色譜柱放置一段時(shí)間后再次使用、或色譜柱受到一定污染或損傷后都需要進(jìn)行適當(dāng)?shù)睦匣?/span>
色譜柱的老化是氣相應(yīng)用的一項(xiàng)常見工作,老化色譜柱的目的在于去除固定相表面不穩(wěn)定的固定相流失碎片或污染物,讓色譜柱為即將進(jìn)行的分析做好準(zhǔn)備。
老化色譜柱的步驟如下:
1、首先使所有加熱部位(如進(jìn)樣口和檢測(cè)器)降溫;
2、將切割好的毛細(xì)管柱接到進(jìn)樣口,開通載氣并保持適當(dāng)流速,將色譜柱出口端插入盛有甲醇或乙醇的燒杯,正常情況下應(yīng)能夠觀察有連續(xù)的氣泡冒出,否則應(yīng)及時(shí)檢查是否有漏氣、色譜柱斷裂、或進(jìn)樣口參數(shù)設(shè)置;
3、用6倍柱體積(或吹掃約15min)的載氣吹掃色譜柱以排除柱內(nèi)可能存在的O2;
4、關(guān)閉爐箱,緩慢升溫至已知分析方法的高溫度+20°C或色譜柱恒溫溫度上限-20°C后繼續(xù)老化2個(gè)小時(shí);
老化色譜柱應(yīng)注意:
1.設(shè)置老化溫度時(shí),決不允許超過(guò)固定液的使用溫度上限,初次老化可以升溫至色譜柱最高使用溫度老化一段時(shí)間,建議不超過(guò)10min;一定注意當(dāng)老化溫度過(guò)高時(shí)會(huì)發(fā)生固定液的流失或分解, 損壞色譜柱.
2.根據(jù)涂漬固定液的百分?jǐn)?shù)合理設(shè)置老化溫度,低含量固定液的柱子,老化溫度相對(duì)要低些;
3.老化時(shí)間與所用檢測(cè)器的靈敏度和類型有關(guān),靈敏度越高,要求老化的時(shí)間相對(duì)越長(zhǎng);
4.老化時(shí)間的長(zhǎng)短也取決于固定液的特性,“氣相色譜純的”要少于“工業(yè)純的”;
5.樣品的極性越強(qiáng),要求填充柱老化的時(shí)間相對(duì)越長(zhǎng), 建議采用較緩的程序升溫,如5°C/min.